【求助】气相色谱保留时间的延长

liuhao_zx

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2006/9/19 13:07:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果FID得喷嘴堵塞也可能出现这种情况，我们的6890就出现过一次这种情况，而且由于是压力传感器，从气体流量数值上看不出问题，就是点火不好点，不知道你有没有这种情况，可以尝试一下清洗FID喷嘴！

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ningyzh

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2006/9/19 14:41:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得柱子和进样口都有可能出现问题

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pflanz

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2006/9/19 19:50:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常感谢大家的帮助！
我的毛细管柱子是SGE公司的，具体的链接是http://www.sge.com/htm/gc/columns/ht5.asp，是25M*0.32MM,0.1UM的那种，才刚刚买来一周，订的时候就是为了检测甘油三酸酯的（具体的谱图见附件）。最高的使用温度是400度。出现问题后，我已经在380度下重新老化了8个小时，不过没有多大的改善。在技术手册上没有说可以用溶剂清洗柱子，可能会破坏固定液。
我的GC是Perkinelmer的Clarus500，是别人使用后给我的。如果说是检测器不干净，那为什么初始的几个样品都是出峰都很正常，溶剂峰在2分钟左右。当出现问题后，即使分流速率为120ml/min，溶剂峰在不放大的情况下还是很清晰的一个尖锐大峰且没有拖尾等现象。样品的浓度是很稀的，因为在初始的几个测试中，且不分流的情况下，还要放大好几次才能看清尖锐的样品峰。当我升高气化室的温度后(从260到450），发现在只注入溶剂时确实有很多的样品峰出现，这说明之前的气化室的温度不够，但溶剂峰的位置为16分钟。在所有的测试中基线除了程序加热导致的漂移外，都是很好的。