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主题：【原创】色谱柱的使用注意事项及再生，你们平时怎么做的呢？

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happytiankong1
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发表于：2015/01/04 16:36:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经常会有用户向我们咨询，怎样保护色谱柱？色谱柱的使用注意事项有哪些?……

以Diamonsil C18(2)色谱柱为例，具体如下：



1、Diamonsil C18(2)色谱柱的使用说明：

　（1）色谱柱使用前注意事项：

　　色谱柱的储存液均为评价报告所示的流动相。在使用前，一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。

　（2）流动相：

　　流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。

　　Diamonsil C18(2)的PH范围为1.5-9.0。当必须要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相（一般为20倍柱体积以上）。

　（3）样品：

　　样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。

2、色谱柱的保存

　　1）反相色谱柱每天实验后的保养：

　　使用缓冲液或含盐的流动相，实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗45分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗45分钟。注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。

　（2）长期保存色谱柱：

　　如色谱柱要长时间保存，可以储存于纯甲醇或乙腈中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度最好是室温。



3、色谱柱的再生

　　因为色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的增加，会出现色谱峰高降低，峰宽加大或出现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。

　　依次采用20-30倍的色谱柱体积的甲醇：水=10：90 （V/V），乙腈，异丙醇作为流动相冲洗色谱柱，完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。




版友们，对于色谱柱的使用维护，平时你们都怎么做的呢？
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mengzhou
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2015/1/6 9:52:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照说明书使用和维护，出现肩缝或柱效降低的时候，再生一下。实在不行，超声筛板，最后宣布报废。报废的柱子，我们一般也都留着，选择相同填料的，进行挖补，既锻炼了实验员的动手能力，也节省了公司成本。
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翠湖园
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2015/1/8 17:26:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的气相色谱仪故障了，柱子都半年多没使用过了，估计要报废了！
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wulin321
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2015/1/19 9:48:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照标准使用和维护
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