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主题：【原创】离子色谱法测定海藻酸钠中阴离子

浏览0 回复22 电梯直达
小鱼儿游
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发表于：2015/01/09 10:30:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
海藻酸钠是从海藻细胞壁和细胞间质中提取的天然生物大分子,由古洛糖醛酸(记为G单元)与其立体异构体甘露糖醛酸(记为M单元)两种结构单元通过α(1-4)糖苷键链接而成的线性嵌段共聚物【1】。海藻酸钠是一种安全的食品添加剂,可作为仿生食品或疗效食品的基材,在食品工业中被广泛用作稳定剂、增稠剂、粘结剂、分散剂和凝固剂等【2】。检测海藻酸钠中氯离子、硫酸根离子含量有助于控制海藻酸钠产品的纯度，对控制生产工艺有重要意义。

  本文建立了一种离子色谱法测定海藻酸钠中阴离子氯离子、硫酸根离子的方法，灵敏快速，适用于实际样品的测定。



1 实验部分

主要仪器与试剂

离子色谱仪：CIC-100型，青岛盛瀚色谱技术有限公司；

碳酸钠、碳酸氢钠：分析纯；

淋洗液：1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3混合溶液，称取0.1908 g碳酸钠、0.1428 g碳酸氢钠，用脱气水定容至1000 mL；

氯离子储备液：准确称取氯化钠固体0.1648g于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度；

硫酸根离子储备液：准确称取硫酸钠固体0.1479g于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度；

实验用水为去离子水。
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小鱼儿游
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2015/1/9 10:35:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2 结果与讨论

2.1 色谱条件

SH系列离子色谱柱（青岛盛瀚色谱技术有限公司），SHY-2自再生抑制器（青岛盛瀚色谱技术有限公司），1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3淋洗液等度淋洗，流速1.0mL/min。样品进样量100μL，采用电导检测模式检测。

2.2 样品前处理

  称取0.1g海藻酸钠样品于100mL 容量瓶中，用碱液溶解，超声波超声提取。

2.3 工作曲线及检出限

配置氯离子、硫酸根离子的溶液浓度分别为2mg·L－1、1mg·L－1。然后将此溶液依次稀释2倍、4倍、20倍、100倍。测得氯离子的线性方程、线性范围、相关系数、检出限列于表1。

表1　氯离子的线性方程、线性范围、相关系数、检出限






2.4 加标回收率

用标准加入法测定海藻酸钠样品检测的回收率，结果表明样品回收率在97.5%-105.3%之间。如表3所示。

表2 海藻酸钠阴离子的加标回收率(n=5)
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2015/1/9 10:35:51 Last edit by v2976216
小鱼儿游
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2015/1/9 10:37:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.5 样品测定

    样品经过前处理后过0.22μm滤膜，C18柱后进入离子色谱测定。标准品谱图和样品谱图如图1和图2所示。



2.6结论

    采用离子色谱电导法测定海藻酸钠中氯离子和硫酸根离子，方法简便，准确快速。可用于测定海藻酸钠实际样品中氯离子和硫酸根离子的测定。
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doublexue
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2015/1/9 12:03:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有测过海藻酸钠中的乳酸根？
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小鱼儿游
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2015/1/12 9:01:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doublexue(doublexue) 发表:

有没有测过海藻酸钠中的乳酸根？


乳酸根？没有
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马踏飞燕
langhuashang
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2015/1/31 21:19:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个还是第一次看到，非常有创新，都不知道离子色谱检测的这么多
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会飞的猪猪
dyn1985
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2015/1/31 21:32:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定食品如何前处理更快呢
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孩老爹
zxq1990
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2015/1/31 21:36:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
常规离子检测，用快速溶剂萃取仪萃取的吗
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龙传人
fww1980
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2015/1/31 21:38:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测过乳酸根吗，我也想知道
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浮云姐
gyx1985
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2015/1/31 21:41:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
海藻酸钠，一种天然多糖，具有药物制剂辅料所需的稳定性、溶解性、粘性和安全性。
对色谱柱有什么影响呢
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美酒不醉
hnn1990
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2015/1/31 21:43:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在这样的文献很多，楼主做起来应该很容易
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手机版： 离子色谱法测定海藻酸钠中阴离子
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