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液相色谱（LC）
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主题：硫酸二甲酯的液相色谱法测定

浏览0 回复6 电梯直达
常饿
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发表于：2015/01/12 14:28:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：已退还积分 状态： 无最佳答案
用液相色谱测定硫酸二甲酯，正常情况下色谱图应该有三个峰，但是最近试了很多次，都只出前两个峰，DMS的峰怎么都出不来，应该是衍生的问题，但是发应物的加入顺序改过，反应条件也改过，将温度升高到75℃，还是不行。有哪位大神做过DMS的液相色谱，帮一下忙啊
该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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2015/1/14 1:31:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、检查检测器波长是否被改过。
2、所有的试剂都换一下。
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夏天的雪
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2015/1/14 9:00:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做个空白进行对比，然后检查试剂之类的，还有衍生条件是否符合要求
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常饿
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2015/1/14 14:12:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
1、检查检测器波长是否被改过。

2、所有的试剂都换一下。


我们用的是100-800nm的波长，它会自动检测波长不需要人工设置。药品除了NaOH都是新买的，NaOH应该是没有问题的，所以不知道问题出在哪儿
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常饿
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2015/1/14 14:15:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:

做个空白进行对比，然后检查试剂之类的，还有衍生条件是否符合要求


空白？你是说不加DMS吗？衍生条件用的是标准方法，也曾经把温度升高过，但是还不行
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支点
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2015/1/14 18:41:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 常饿(v2959732) 发表:
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
1、检查检测器波长是否被改过。

2、所有的试剂都换一下。


我们用的是100-800nm的波长，它会自动检测波长不需要人工设置。药品除了NaOH都是新买的，NaOH应该是没有问题的，所以不知道问题出在哪儿
新的试剂能有保证么？有时试剂不是过期而是无效。
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夏天的雪
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2015/1/15 13:04:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 常饿(v2959732) 发表:
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:

做个空白进行对比，然后检查试剂之类的，还有衍生条件是否符合要求


空白？你是说不加DMS吗？衍生条件用的是标准方法，也曾经把温度升高过，但是还不行
不加DMS衍生，虽然是标准方法，但是衍生反应会受到一些条件影响
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