主题:求助--石墨炉做铅遇到的问题

浏览0 回复34 电梯直达
hmsophia
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经验之谈,学习学习。
看看楼主你试过后的结果怎样,再来汇报一下。
bonny
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原文由 xyz_lily 发表:
Cu和Cd的响应值都比Pb的大,有些因素的影响对它们的加权是不同的。所以就会出现Pb不好做的现象。出现你所说的现象,极有可能是你的进样系统调节得还不到位


我调整了一下进样系统,还是没能解决。
bonny
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1、我尝试把这根新的石墨管再换一根新的,结果差不多,我又把旧的石墨管(已经烧了800多次的)结果又是差不多;

2、我做其它元素Cu 和Cd就没什么影响,标准曲线做的还好相关系数都有0.9997,跟平常差不多;

3、这个方法文件的设置已经用了好几年,以前一直都是好好的没出现过问题;

4、我又换一个新的原装瓦里安Pb灯但也没有改善;

5、样品的进样管前段时间才拆出来用虹吸的方法用15%硝酸滴了一晚,刚换的时候效果还好,Pb的标准曲线还能做出来,但相关系数就只有0.995多一点,到现在换石墨管又重新出现问题;
bonny
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原文由 chemistryren 发表:
加磷酸二氢铵,建议灰化温度850,原子化温度1800


灰化温度850,多长时间?
原子化温度1800,多长时间?
bonny
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原文由 shiyixue2000 发表:
我觉得是石墨管的原因,我以前也遇到过的.下班了,敢时间,下次再来细说啊


麻烦大哥明天再指导一下小弟,我要赶着出结果
bonny
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原文由 anping 发表:
(1)5楼的看法很正确。
(2)一般来说50ppb的Pb浓度能测到0.3Abs就很好了(指塞曼仪器)可您30ppb就达到了此水平,看来仪器灵敏度没问题。
(3)关键是空白值较高,有可能是酸介质不纯的原因
(4)10ppb的吸光值不成线性并重现性不好,其原因是样品配制误差?对于老手似乎太强牵了;最大可能是灰化温度太高,尽管使用了基体改进剂。
(5)我的经验,测铅的原子化温度不能太高,一般保持在1800~2000度为佳;我做过试验,原子化温度越高,灵敏度反而下降,同时重现性变差。而且使用普通型石墨管比热解型的效果要好
(6)另外在测标样时,可暂时不用基体改进剂,再看看效果如何。因为毕竟标样中没什么共存物需要掩蔽的。


谢谢你的意见,我有时间就完善我的方法,到时候再麻烦你给我详细指导一番!
夕阳
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原文由 bonny 发表:
原文由 anping 发表:
(1)5楼的看法很正确。
(2)一般来说50ppb的Pb浓度能测到0.3Abs就很好了(指塞曼仪器)可您30ppb就达到了此水平,看来仪器灵敏度没问题。
(3)关键是空白值较高,有可能是酸介质不纯的原因
(4)10ppb的吸光值不成线性并重现性不好,其原因是样品配制误差?对于老手似乎太强牵了;最大可能是灰化温度太高,尽管使用了基体改进剂。
(5)我的经验,测铅的原子化温度不能太高,一般保持在1800~2000度为佳;我做过试验,原子化温度越高,灵敏度反而下降,同时重现性变差。而且使用普通型石墨管比热解型的效果要好
(6)另外在测标样时,可暂时不用基体改进剂,再看看效果如何。因为毕竟标样中没什么共存物需要掩蔽的。


谢谢你的意见,我有时间就完善我的方法,到时候再麻烦你给我详细指导一番!

观察背景信号了吗?
fit1312
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关注中。。。
非常期待。。。
楼主,有什么新情况记得跟大家分享!
chenlei697
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bonny
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