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原子吸收光谱（AAS）
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主题：有AA68OO的用户吗，做标物出问题了

浏览0 回复13 电梯直达
ddzzyy11
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发表于：2009/02/14 21:13:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有AA68OO的用户吗，做标物出问题了，圆白菜标物，回收率上不来，改进跻和条件都优化了。请高手指教。
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2009/2/14 21:16:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
















先做做液体标准样品看看能不能做准.不能做准那就是仪器还得调试优化,能做准液体样品那就是前处理或者是基改的问题了.
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ddzzyy11
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2009/2/14 21:19:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
















你好。谢谢你的指导，你做过这样的标物吗？具体条件是怎样的呀。
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liu999999
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2009/2/14 21:23:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
















LZ也没有说明测定啥元素的！条件是什么！不好回答的。
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chemistryren
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2009/2/14 21:24:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
















没测过食品中的重金属,水和土壤中的常测.不知道你测的是什么元素.具体的前处理和石墨炉程序是怎样的??说详细些大家可以帮助分析下.
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ddzzyy11
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2009/2/14 21:24:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
















原文由 chemistryren 发表:
先做做液体标准样品看看能不能做准.不能做准那就是仪器还得调试优化,能做准液体样品那就是前处理或者是基改的问题了.

条件优化过，铅原子化1800，灰化700，另酸二氢氨改进剂
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ddzzyy11
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2009/2/14 21:25:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
















忘了前处理微波硝酸消解
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chemistryren
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2009/2/14 21:28:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
















哦,一般植物样品用硝酸和双氧水联合微波消解效果比较好.很多论文都是这么消解的.我的仪器是耶拿700,做铅原子化1800,灰化900.加基改为2克/100毫升的磷酸二氢铵5微升,样品进样20微升.结果还可以的.你可以参考下.
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2009/2/14 21:31:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
















原文由 liu999999 发表:
LZ也没有说明测定啥元素的！条件是什么！不好回答的。

谢谢了，做铅、镉两种元素，微波消解，700灰化 1800原子化，另酸二氢氨改进剂，真是郁闷呀，回收率上不来。帮助分析什么原因。
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ddzzyy11
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2009/2/14 21:34:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
















原文由 chemistryren 发表:
哦,一般植物样品用硝酸和双氧水联合微波消解效果比较好.很多论文都是这么消解的.我的仪器是耶拿700,做铅原子化1800,灰化900.加基改为2克/100毫升的磷酸二氢铵5微升,样品进样20微升.结果还可以的.你可以参考下.

谢谢，我试过这样的条件，但我们俩机器不同，我是AAA6800 回收就是不理想，
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夕阳
anping
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2009/2/15 12:33:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
















原文由 ddzzyy11 发表:
有AA68OO的用户吗，做标物出问题了，圆白菜标物，回收率上不来，改进跻和条件都优化了。请高手指教。


楼主使用的标物是不是GBW10014编号的？如果是，其铅的含量是不是19ppb ?
我在去年也搞过上述标物的测定，总共进行了4天，非常难测。下面我将我的经验写出来供楼主参考：
（1）首先不要盲目地制作工作曲线进行外标法的测定。而是应该先配制一个与标物中铅含量相当浓度的铅标液。然后用吸光度法分别对标液和标物进行测试，要使两种样品的吸光值一致或接近。
（2）如果两个吸收值的结果相差甚远，则要分析观察背景值的大小；此时有可能标物的背景值会很高。
（3）根据我的试验发现，使用硝酸钯的效果要由于磷酸氢二铵。

总之、圆白菜标物中铅的测量是比较困难的，主要是背景干扰很大；同时要注意使用的水、硝酸及实际的纯度问题。
另外问句题外的话，楼主是不是农科院系统的？
该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：感谢解答
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