主题:【原创】求助石墨炉法测定食品中铬

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peterfa
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最近接到测定食品中铬的检测任务,因为以前没测过,就微波消解了样品并加标做了预试验,火焰法PEAA800仪器,加标回收效果很好,但查资料时发现说铬的测定很复杂,对燃烧头高度及火焰都有要求尤其是化学干扰很严重,就改用石墨炉测了一下茶叶标物,结果很意外,比标示值低了好几倍。按说石墨炉法就可以消除干扰了,不知问题出在哪里,请大家指教。
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chemistryren
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没关系的,还是用火焰测吧,我土壤中的铬就用火焰测的。
ldgfive
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最近接到测定食品中铬的检测任务,因为以前没测过,就微波消解了样品并加标做了预试验,火焰法PEAA800仪器,加标回收效果很好,但查资料时发现说铬的测定很复杂,对燃烧头高度及火焰都有要求尤其是化学干扰很严重,就改用石墨炉测了一下茶叶标物,结果很意外,比标示值低了好几倍。按说石墨炉法就可以消除干扰了,不知问题出在哪里,请大家指教。

不知道你的样品元素含量是多少呀?
做牛做马
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石墨炉测试食品中的铬,干扰并不一定就消除了,反而可能干扰更严重哟,因为石墨炉的检出限低,只要稍微不注意,就会干扰测试,比如基体干扰,酸度的影响,器皿的污染等等。还有就是你用微波消解后,不能直接用石墨炉测试的,还必须赶酸。
peterfa
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最近接到测定食品中铬的检测任务,因为以前没测过,就微波消解了样品并加标做了预试验,火焰法PEAA800仪器,加标回收效果很好,但查资料时发现说铬的测定很复杂,对燃烧头高度及火焰都有要求尤其是化学干扰很严重,就改用石墨炉测了一下茶叶标物,结果很意外,比标示值低了好几倍。按说石墨炉法就可以消除干扰了,不知问题出在哪里,请大家指教。

不知道你的样品元素含量是多少呀?[/quo

大概是2-3PPM左右
peterfa
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原文由 tome-zhao 发表:
石墨炉测试食品中的铬,干扰并不一定就消除了,反而可能干扰更严重哟,因为石墨炉的检出限低,只要稍微不注意,就会干扰测试,比如基体干扰,酸度的影响,器皿的污染等等。还有就是你用微波消解后,不能直接用石墨炉测试的,还必须赶酸。


请问赶酸的作用在这是是什么呢
djp1980
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最近接到测定食品中铬的检测任务,因为以前没测过,就微波消解了样品并加标做了预试验,火焰法PEAA800仪器,加标回收效果很好,但查资料时发现说铬的测定很复杂,对燃烧头高度及火焰都有要求尤其是化学干扰很严重,就改用石墨炉测了一下茶叶标物,结果很意外,比标示值低了好几倍。按说石墨炉法就可以消除干扰了,不知问题出在哪里,请大家指教。

原子吸收中能用火焰测定的绝不要轻易去用石墨炉测。主要是火焰一般来说精度好于石墨炉。而且石墨炉的条件控制更为复杂,干扰也要大得多!
你的仪器很高级,我想不会很难做的(在你样品的含量情况下火焰测定)
hiei
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原文由 tome-zhao 发表:
石墨炉测试食品中的铬,干扰并不一定就消除了,反而可能干扰更严重哟,因为石墨炉的检出限低,只要稍微不注意,就会干扰测试,比如基体干扰,酸度的影响,器皿的污染等等。还有就是你用微波消解后,不能直接用石墨炉测试的,还必须赶酸。


请问赶酸的作用在这是是什么呢


酸浓度太高对石墨管的伤害比较大。
peterfa
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原文由 djp1980 发表:
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最近接到测定食品中铬的检测任务,因为以前没测过,就微波消解了样品并加标做了预试验,火焰法PEAA800仪器,加标回收效果很好,但查资料时发现说铬的测定很复杂,对燃烧头高度及火焰都有要求尤其是化学干扰很严重,就改用石墨炉测了一下茶叶标物,结果很意外,比标示值低了好几倍。按说石墨炉法就可以消除干扰了,不知问题出在哪里,请大家指教。

原子吸收中能用火焰测定的绝不要轻易去用石墨炉测。主要是火焰一般来说精度好于石墨炉。而且石墨炉的条件控制更为复杂,干扰也要大得多!
你的仪器很高级,我想不会很难做的(在你样品的含量情况下火焰测定)[/quo
火焰是方便一些,精度也更好,但据说测铬有很多讲究,尤其会产生化学干扰。
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