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原子吸收光谱（AAS）

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主题：求助--石墨炉做铅遇到的问题

浏览0 回复34 电梯直达

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jiajiaheng

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2006/9/22 9:56:00 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位高手，我觉得Pb的原子化温度确实不应该2300那么高，但是搂主实验数据中铅好像有记忆效应，2500的净化温度是不够还是怎么的？做铅，用硝酸氨做基体改进剂温度应该多少才避免灰化损失

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bonny

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2006/9/22 21:26:00 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天我听取某位高手的建议，将干燥的时间拉长，标准曲线有所改善。能把标准曲线做出来了，但相关系数只有0.9956，第一点的吸光度有一点点提高。
但我有不明白的地方：
1、这个方法设置和升温程序我一直沿用了好几年，都是好好的，不知道为什么出现今次的问题。希望有高手指点一下，免得以后再出现。
2、我新建一个将干燥的时间拉长的方法，将样品做完以后，再用以前的方法(我一直沿用的方法)做标准曲线，居然标准曲线能做出来，相关系数还有0.9978，郁闷啊~~。我这几天都做不出来，居然回过头来就又好了，真是

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bonny

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2006/9/22 21:30:00 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有，好象有记忆效应!
大家帮忙提提建议，怎样去除记忆效应!

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Last edit by bonny

小小小风

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2006/9/22 22:12:00 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按理说铅的标准曲线不难做啊.

不加基体改进剂的话,灰化温度450度,原子化温度1600度,应该很容易做的.

如果线性不好，很大原因是进样针的没调节好,或者进样针头有挂滴的现象.

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zsq-1980

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2006/9/23 16:50:00 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是铅的光路有石墨渣子。检查一下光路吧

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chen19791116

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2006/9/24 14:21:00 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（AA240Z）我觉得还有一个问题没有谈到：是自动进样还是预配制的问题。如果是自动进样，母液是10ug/L，取样体积30uL，标准是10ug/L、20ug/L、30ug/L，那么石墨炉取样的体积是10uL母液+20uL(1+499)硝酸、20uL母液+10uL(1+499)硝酸、30uL母液。而预配制是配好10ug/L、20ug/L、30ug/L的标准溶液，石墨炉取样的体积都是30uL。如果（假定）有1到2uL的取样误差，显然自动进样的线性要比预配制的要差的多。

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