我这个用程序升温法110℃最后升到160摄氏度。，测的是甲醇，丙酮，正丙醇（内标）丁醇丁酯。后面有三个小峰是咋回事

xiao-jin

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2015/1/21 21:06:21 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
LZ不进样时，是否有这三个小峰？

有时也有一种情况，不进样时不出小峰，但进标液时会出小峰，不影响定性可以忽略不计。

不进样时不出小峰，则可以说明其小峰与样品或者隔垫有关。

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北月

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2015/1/23 21:40:28 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是什么柱子？丁酯是什么？

DB-624的柱子。。丁酯就是乙酸丁酯，，我这几天一直做都是这样子的

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北月

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2015/1/23 21:43:46 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
各个组分的浓度有多高？

我测得是甲醇，丙酮，丁醇和乙酸丁酯，用正丙醇当内标。这个用的试剂都是分析纯的，我走样品的时候没有那些小峰。。只有再前面走内标标准的时候就有，用的仪器室岛津GC4014C，手动扎针进样的，色谱柱是DB-624。

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2015/1/23 21:44:17 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:

很正常的，可能存在分解或者含有一些杂质，请上传色谱柱型号，丁酯？？是嘛？

我测得是甲醇，丙酮，丁醇和乙酸丁酯，用正丙醇当内标。这个用的试剂都是分析纯的，我走样品的时候没有那些小峰。。只有再前面走内标标准的时候就有，用的仪器室岛津GC4014C，手动扎针进样的，色谱柱是DB-624。

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北月

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2015/1/23 21:45:41 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:

各个组分的浓度有多高？

我测得是甲醇，丙酮，丁醇和乙酸丁酯，用正丙醇当内标。这个用的试剂都是分析纯的，我走样品的时候没有那些小峰。。只有再前面走内标标准的时候就有，用的仪器室岛津GC4014C，手动扎针进样的，色谱柱是DB-624。

所有试剂都是分析纯的

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安平

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2015/1/24 21:05:42 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

每种试剂都单独测试过么？都很正常么？

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2015/1/24 21:06:26 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分析纯的试剂，除了出峰出现较小的杂质峰，未必异常。

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安平

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2015/1/24 21:06:56 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

但是仪器空白需要测试一下，如果异常，那就需要处理。

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安平

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2015/1/24 21:07:46 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先做程序升温空白，即不进样直接启动GC采集数据。

如果正常，那么基本排除GC污染问题。

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安平

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2015/1/24 21:09:11 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

然后分别进样分析纯的甲醇、丙酮、乙酸丁酯和丁醇。

看看那个会出现杂峰，确认那种试剂不良。

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