主题:【求助】征集波长色散X射线荧光建立土壤和沉积物曲线方法及注意事项

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envirend
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初步准备建立F以后元素的曲线,即使最高浓度达到ppm级别的也准备尝试~~即使它的结果不准确,也要看它与经典方法的差异有多大。 
请大家分享从标样选择,压片,分析元素顺序(卤族元素要先分析等),选择分析线…一系列过程注意事项。
推荐答案:玉米馒头回复于2015/01/31


XRF最显著的优点之一就是重现性好,但是在以上元素分析过程中出现了重现性问题,为什么?是不是信号强度太低,打个比方,两次重复测量结果分别是0.001、0.002 kcps,绝对值的变动仅为0.001 kcps,大家不能苛求更多了吧,但是相对偏差呢,高到飞起...楼主你可能面对的就是这种情况。La作为稀土元素,波谱无法激发K线,强度低,自己看看13 ppm的样品扫描后峰背比如何。



Mo 波谱灵敏度够高,但0.5 ppm的结果都无法保证的话,那还是算了,常规土壤样品只比这更低。

Nb 5ppm应该是可以做的,6.6 ppm的结果见下图,加入200微米的Al滤光片优化峰背比。



Sb,抢原子荧光(AFS)的饭碗不好...As、Sb、Bi、Hg是AFS的自留地,无法全部解决,也就无法减少工作量,而且0.2 ppm也高了些,

Sn、Ag、B是直读光谱的自留地,现阶段能谱Ag检出限尚且无法满足要求,B就更别提了,不是XRF的菜,不管Sn怎么样,选择也就和锑一样。

最后,将LiF220晶体换做LiF200晶体看看是否有所改善,如果已经是LiF200晶体,那证明以上元素含量水平无法准确定量。
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envirend
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如果全部分析人员都能无私奉献自己的智慧和谦虚接收别人的建议,我们分析人员对数自己出得数据才能更自信。
envirend
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先说几个重复性较差的几个元素:Sn、Sb、Nb、Mo、La—标样中其最低浓度分别为1.0 0.2 5 0.5 11.8,实际样品浓度要比这些都高,但就是重复很大,看看如何将它们搞定?
玉米馒头
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先说几个重复性较差的几个元素:Sn、Sb、Nb、Mo、La—标样中其最低浓度分别为1.0 0.2 5 0.5 11.8,实际样品浓度要比这些都高,但就是重复很大,看看如何将它们搞定?


XRF最显著的优点之一就是重现性好,但是在以上元素分析过程中出现了重现性问题,为什么?是不是信号强度太低,打个比方,两次重复测量结果分别是0.001、0.002 kcps,绝对值的变动仅为0.001 kcps,大家不能苛求更多了吧,但是相对偏差呢,高到飞起...楼主你可能面对的就是这种情况。La作为稀土元素,波谱无法激发K线,强度低,自己看看13 ppm的样品扫描后峰背比如何。



Mo 波谱灵敏度够高,但0.5 ppm的结果都无法保证的话,那还是算了,常规土壤样品只比这更低。

Nb 5ppm应该是可以做的,6.6 ppm的结果见下图,加入200微米的Al滤光片优化峰背比。



Sb,抢原子荧光(AFS)的饭碗不好...As、Sb、Bi、Hg是AFS的自留地,无法全部解决,也就无法减少工作量,而且0.2 ppm也高了些,

Sn、Ag、B是直读光谱的自留地,现阶段能谱Ag检出限尚且无法满足要求,B就更别提了,不是XRF的菜,不管Sn怎么样,选择也就和锑一样。

最后,将LiF220晶体换做LiF200晶体看看是否有所改善,如果已经是LiF200晶体,那证明以上元素含量水平无法准确定量。
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先说几个重复性较差的几个元素:Sn、Sb、Nb、Mo、La—标样中其最低浓度分别为1.0 0.2 5 0.5 11.8,实际样品浓度要比这些都高,但就是重复很大,看看如何将它们搞定?


XRF最显著的优点之一就是重现性好,但是在以上元素分析过程中出现了重现性问题,为什么?是不是信号强度太低,打个比方,两次重复测量结果分别是0.001、0.002 kcps,绝对值的变动仅为0.001 kcps,大家不能苛求更多了吧,但是相对偏差呢,高到飞起...楼主你可能面对的就是这种情况。La作为稀土元素,波谱无法激发K线,强度低,自己看看13 ppm的样品扫描后峰背比如何。



Mo 波谱灵敏度够高,但0.5 ppm的结果都无法保证的话,那还是算了,常规土壤样品只比这更低。

Nb 5ppm应该是可以做的,6.6 ppm的结果见下图,加入200微米的Al滤光片优化峰背比。



Sb,抢原子荧光(AFS)的饭碗不好...As、Sb、Bi、Hg是AFS的自留地,无法全部解决,也就无法减少工作量,而且0.2 ppm也高了些,

Sn、Ag、B是直读光谱的自留地,现阶段能谱Ag检出限尚且无法满足要求,B就更别提了,不是XRF的菜,不管Sn怎么样,选择也就和锑一样。
最后,将LiF220晶体换做LiF200晶体看看是否有所改善,如果已经是LiF200晶体,那证明以上元素含量水平无法准确定量。
    谢谢你的解答,也谢谢你一直以来的无私帮助!

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