原文由 envirend(envirend) 发表:
先说几个重复性较差的几个元素:Sn、Sb、Nb、Mo、La—标样中其最低浓度分别为1.0 0.2 5 0.5 11.8,实际样品浓度要比这些都高,但就是重复很大,看看如何将它们搞定?
XRF最显著的优点之一就是重现性好,但是在以上元素分析过程中出现了重现性问题,为什么?是不是信号强度太低,打个比方,两次重复测量结果分别是0.001、0.002 kcps,绝对值的变动仅为0.001 kcps,大家不能苛求更多了吧,但是相对偏差呢,高到飞起...楼主你可能面对的就是这种情况。La作为稀土元素,波谱无法激发K线,强度低,自己看看13 ppm的样品扫描后峰背比如何。
Mo 波谱灵敏度够高,但0.5 ppm的结果都无法保证的话,那还是算了,常规土壤样品只比这更低。
Nb 5ppm应该是可以做的,6.6 ppm的结果见下图,加入200微米的Al滤光片优化峰背比。
Sb,抢原子荧光(AFS)的饭碗不好...As、Sb、Bi、Hg是AFS的自留地,无法全部解决,也就无法减少工作量,而且0.2 ppm也高了些,
Sn、Ag、B是直读光谱的自留地,现阶段能谱Ag检出限尚且无法满足要求,B就更别提了,不是XRF的菜,不管Sn怎么样,选择也就和锑一样。
最后,将LiF220晶体换做LiF200晶体看看是否有所改善,如果已经是LiF200晶体,那证明以上元素含量水平无法准确定量。