主题：【已应助】高纯AL测试

原文由 徐浩(v2951050) 发表:

如题，高纯AL块需要测试不纯物，第三方检测结果5N（GDMS分析），其中Fe元素含量约3ppm。自己用ICP-MS分析Fe元素含量69ppm，差别太大，找不到原因。试样前处理，用大剪钳将AL块剪小，然后用王水酸洗30min，称取0.2gAL，再用王水加热2小时消解，然后定容到50毫升，再取1毫升定容到20毫升，上机测试。王水是自己配制的，盐酸于硝酸都是UP级的，过了保质期，个人感觉过期影响应该不大。MS测出王水也含有4ppm的Fe，测试用标准添加法，内标法不会。有没有大神帮忙分析一下原因。

原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
“测试用标准添加法，内标法不会”内标法不会是指内标法的检测结果不会有差别还是指？

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
标准加入法  是把待测样品分为 若干等分，分别加入 0,1,2,3,4 浓度单位。

例如下图把 编号为704的样品分为五份：不加，+100ppb，+200ppb，+300ppb，+400ppb 的 P



标准加入法的工作曲线  没有检出限，也没有 背景等效浓度 BEC 。因为此时的BEC就是在X轴上的负截距，取绝对值后，待测样品P含量 51.882ppb。



反观你的工作曲线，不仅有 DL还有BEC，这算哪门子标准加入法？下图红框部分，标准加入法第一个类型应该是 CalBlk；标准加入法算下来是0.184ppb，为什么反测王水还有 1ppb呢？而且，你用Al基体的标准加入法 去测 无基体的王水介质，这不是明显的“基体不匹配”吗？总之，你的测试流程很混乱

原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
1、条件不足以测试5N级别的高纯物质；
2、在常用的酸当中，同级别前提下，HCl当中的杂质含量要高于HNO3、HF和H2O2，何况你这还是过期的酸，何况你使用前还不先测试看能不能用。
3、估算王水当中的Fe含量，忽略酸度的影响5884cps的信号值近似有1ppb；以你的实际稀释情况 50*20/0.2=5000倍换算回固体等于5ppm。这种浓度的杂质如何做得了5N的？
4、amu=56的用H2模式不用He模式，稀释了5000倍甚至还可以试试Cool Plasma。

我记得YS/T 244.9-2008 高纯铝化学分析方法 第9部分：电感耦合等离子体质谱法测定杂质含量  方法是稀释1000倍，适用范围刚好是5~5.5N

总之，觉得问题多多，还是花钱申请个培训吧，如果之前没搞过高纯物质分析的话，很多步骤很多细节和常规分析不一样的

原文由 徐浩(v2951050) 发表:

原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
1、条件不足以测试5N级别的高纯物质；
2、在常用的酸当中，同级别前提下，HCl当中的杂质含量要高于HNO3、HF和H2O2，何况你这还是过期的酸，何况你使用前还不先测试看能不能用。
3、估算王水当中的Fe含量，忽略酸度的影响5884cps的信号值近似有1ppb；以你的实际稀释情况 50*20/0.2=5000倍换算回固体等于5ppm。这种浓度的杂质如何做得了5N的？
4、amu=56的用H2模式不用He模式，稀释了5000倍甚至还可以试试Cool Plasma。

我记得YS/T 244.9-2008 高纯铝化学分析方法 第9部分：电感耦合等离子体质谱法测定杂质含量  方法是稀释1000倍，适用范围刚好是5~5.5N

总之，觉得问题多多，还是花钱申请个培训吧，如果之前没搞过高纯物质分析的话，很多步骤很多细节和常规分析不一样的

压根以前就没做过分析，上岗前也就一个以前做测试的人教的，他也没有经过培训，总之头大