主题：【已应助】大侠们：求助石墨炉测铅！

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由season0818发表： 十分感谢大家。

钯盐是用氯化钯吗？钯盐或磷酸二氢铵有用过那家牌子的，质量可以的？用国产的还是进口的啊。

有人比较过加不加基体改进剂，回收率大致可能各自在什么范围。

我主要做牛奶铅、回收率不好，想找出原因，如果不用基体改进剂也能做好的话，那就希望简单不加啊，繁琐了不确定因素就更大呀。我看有文献《微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉合铜》李志娟，医学动物防止，说加不加无显著差异，它做的奶粉加50ppb回收率90.5%。现在的文献也不知可信不。你懂得。

做过牛奶的指导一下呀。你是怎么做的呀？

奶粉中能有多少铅？加50ppb不是太夸张了吗？况且做加标回收跟楼主的问题其实沒有太大关系，因为你要的是样品中的绝对值，而加标回收考察的是检测过程。
楼主的机子是什么品牌？有资料说PE的机子可以无需消解直接进样，因为它在灰化阶段能够通入空气消除积炭，结果令人满意。我虽用PE800，但机子未改接空气，没有试过这个方法，也不知其它仪器能否这么做？

原文由v2824626发表：

原文由 season0818(season0818) 发表:
不加基改剂会使回收率偏低很多吗？
蛋白质不是消解掉了吗？
基体干扰大致原因是什么？是影响响应强度使其偏低；还是基体导致背景响应高，扣除后偏低；还是其它？
基体改进剂一般是用2%磷酸二氢铵进5ul？是用GR的吗？哪家的品质好？分析纯好像不行吧？

从一定程度来讲，或者按照国标来讲，我们处理复杂样品的铅，一般是要加基体改进剂的，其目的在于消除样品的基体干扰（所谓基体干扰，指的就是在我们不加基体改进剂的较低的原子化温度的时候，原子化出来的东西除了铅产生的铅以外，还会有其它的东西也会对283.3这个波长产生一定的吸收这种是我们没有办法解决的），加基体改进剂的目的不是说为了能让回收率达到某个水平，而是让我们的原子化温度更高，干扰物质尽可能的在灰化阶段就消除掉了，这样原子化出来的东西基本上就是我们所想要的铅，从而保证测定结果更加的准确，可靠和稳定。  如果是加磷酸二氢铵的话是国标上的方法，对于成分简单的食品来说，是没有问题的，纯度肯定是优级纯。但是对于牛奶这种高蛋白，复杂的物质，我建议你加  钯盐，这样的话，1200的灰化温度，2200的原子化温度。可能更彻底一些。。。

原文由wangliqian发表： 牛奶与水不同，蛋白等有机质如果不经灰化消解并赶酸完全，残余的有机物或碳化物对金属有吸附作用，故回收率较低。

原文由v2824626发表：

原文由 season0818(season0818) 发表:
不加基改剂会使回收率偏低很多吗？
蛋白质不是消解掉了吗？
基体干扰大致原因是什么？是影响响应强度使其偏低；还是基体导致背景响应高，扣除后偏低；还是其它？
基体改进剂一般是用2%磷酸二氢铵进5ul？是用GR的吗？哪家的品质好？分析纯好像不行吧？

从一定程度来讲，或者按照国标来讲，我们处理复杂样品的铅，一般是要加基体改进剂的，其目的在于消除样品的基体干扰（所谓基体干扰，指的就是在我们不加基体改进剂的较低的原子化温度的时候，原子化出来的东西除了铅产生的铅以外，还会有其它的东西也会对283.3这个波长产生一定的吸收这种是我们没有办法解决的），加基体改进剂的目的不是说为了能让回收率达到某个水平，而是让我们的原子化温度更高，干扰物质尽可能的在灰化阶段就消除掉了，这样原子化出来的东西基本上就是我们所想要的铅，从而保证测定结果更加的准确，可靠和稳定。  如果是加磷酸二氢铵的话是国标上的方法，对于成分简单的食品来说，是没有问题的，纯度肯定是优级纯。但是对于牛奶这种高蛋白，复杂的物质，我建议你加  钯盐，这样的话，1200的灰化温度，2200的原子化温度。可能更彻底一些。。。

原文由 season0818(season0818) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由season0818发表： 十分感谢大家。

钯盐是用氯化钯吗？钯盐或磷酸二氢铵有用过那家牌子的，质量可以的？用国产的还是进口的啊。

有人比较过加不加基体改进剂，回收率大致可能各自在什么范围。

我主要做牛奶铅、回收率不好，想找出原因，如果不用基体改进剂也能做好的话，那就希望简单不加啊，繁琐了不确定因素就更大呀。我看有文献《微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉合铜》李志娟，医学动物防止，说加不加无显著差异，它做的奶粉加50ppb回收率90.5%。现在的文献也不知可信不。你懂得。

做过牛奶的指导一下呀。你是怎么做的呀？

奶粉中能有多少铅？加50ppb不是太夸张了吗？况且做加标回收跟楼主的问题其实沒有太大关系，因为你要的是样品中的绝对值，而加标回收考察的是检测过程。
楼主的机子是什么品牌？有资料说PE的机子可以无需消解直接进样，因为它在灰化阶段能够通入空气消除积炭，结果令人满意。我虽用PE800，但机子未改接空气，没有试过这个方法，也不知其它仪器能否这么做？

仪器是：瑞利WFX-210