快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【已应助】求助气相色谱fid检测器点火后忘记把氢气调小

浏览0 回复33 电梯直达

相关阅读

奋斗吧

禁止发帖修改昵称

ID：v2736114

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2015/1/29 12:43:27 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由v2870113发表：和氢气流量有关系吗

应该是没有关系的，因为我调了氢气，只是改变火焰大小。出现的毛刺还是那么多。现在升高温老化，不知道会不会好点

赞贴

拍砖

zyl3367898

禁止发帖修改昵称

ID：zyl3367898

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2015/1/29 15:20:23 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换新的进样垫与色谱柱上的石墨垫，是不是它们漏气引起的毛刺。

赞贴

拍砖

安平

禁止发帖修改昵称

ID：byron1111

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2015/1/29 22:05:49 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

灰尘之类的固体颗粒也需要怀疑。

赞贴

拍砖

奋斗吧

禁止发帖修改昵称

ID：v2736114

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2015/1/30 10:33:51 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由zyl3367898发表：换新的进样垫与色谱柱上的石墨垫，是不是它们漏气引起的毛刺。

色谱柱应该问题不大，因为最新换的毛细管柱。进样垫我试试

赞贴

拍砖

奋斗吧

禁止发帖修改昵称

ID：v2736114

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2015/1/30 10:35:16 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由byron1111发表：灰尘之类的固体颗粒也需要怀疑。

我看看是不是检测器的问题，最近也没拆应该不会被污染

赞贴

拍砖

xctyq

禁止发帖修改昵称

ID：v2777795

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2015/1/30 13:43:56 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，只做了氢气改变后的结果，最大的问题的原因可能检测器脏了，建议楼主清洗检测器。

赞贴

拍砖

a05130421

禁止发帖修改昵称

ID：a05130421

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2015/1/30 16:43:51 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重新调回来后正常吗？

赞贴

拍砖

庐山居士

禁止发帖修改昵称

ID：shixiangqun

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2015/1/30 20:08:56 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 奋斗吧(v2736114) 发表:

气相色谱fid检测器点火后忘记把氢气调小结果基线出现很多毛刺，，求解决

一、这种基线出现无规律的毛刺，我曾经遇到好多次，看上去像一个个峰，但放大以后，跟我们熟悉的色谱峰有区别，与氢气的流量没有关系，这是毛细管柱使用过程中产生的柱流失物累积在FID中，造成FID污染，柱流失物会在FID中形成固体片状物，不易出来，常会干扰离子收集极，造成偶发出现的信号干扰峰。

二、解决办法就是维护FID，将拆开的FID收集极和喷嘴用丙酮和甲醇分别超声10分钟，用氮气吹干，或60度烘箱干燥（时间不宜太长），然后装回。

三、维护后的FID，不要立即升温点火，如果那样，还会出现干扰峰，只不过可能未干溶剂造成，所在在升温点火前，设定方法，烘烤FID。

四、以上步骤做完后，按正常升温点火，不过每次之前最好养成通载气15min的习惯，这样可排除毛细管可能存在的空气，气流比大致设成：空气：氢气：尾吹氮气=10：1：1就可以了，点火后走一段基线，应该问题就解决了。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 10积分， 2经验，加分理由：经验分享

赞贴

拍砖

2015/1/30 20:10:40 Last edit by shixiangqun