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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱老化的问题

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发表于：2015/02/02 11:19:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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色谱用久了，又装了新柱子，需要老化，但是问了两个工程师，却得到不同的结果。现在不知道该怎么办。色谱是北分的SP-1000.
北分的工程师说利用程序升温，在老化温度下维持半个小时，这样不断循环，还要连续24小时老化，但是这台仪器没有自动循环功能，只能手动，这样还得过夜，太累了。对于这个方法，我想问，能否拆成两个白天来进行老化，不连续会不会对效果影响较大？（自己想想应该是没什么影响的啊）
另一位专业人士说不用这么就啊，只要设个程序，在高温下运行3-4小时，看看基线稳了，没有什么峰了就可以了。关于这个方法我想问，长时间的高温会不会影响柱效？
恳请各位老师解惑。谢谢！
推荐答案：雨木霖回复于2015/02/02
拆成两个白天来进行老化
当然没问题。
除了消耗的时间比自动循环长一些之外，其实都是一样的。

第二种方法，
其实也是可以的，
只要温度比柱子的限制最高温度低一些，那就没啥太大问题的。
如果柱子确实很脏、很久没老化过的话，
程序升温速率最好不要太快
补充答案：

zyl3367898回复于2015/02/02

新柱子第二个方法就行，高温运行3、4个小时就行。如果污染重的柱子，要老化过夜了，北分的气相不能循环三四次吗？

langyabeilei回复于2015/02/04

该淘汰了，SP-1000，我认为色谱柱老化如果是新的色谱柱的话老化几个小时就可以使用了，但是记住比色谱柱最高适用温度低30-50左右就可以了，如果经常使用的色谱柱的话，那就必须程序升温老化，而且必须长时间循环老化，升温程序复杂一些，速率慢一些，保护色谱柱柱效。

xiao-jin回复于2015/02/04



是PEG毛细管柱，是新的，没有老化过，但用了一段时间。

这样的话应该如何老化呢？

既然是用过的，在色谱柱装好后用三四次程序升温就可以了，注意在最高温度处停留二十分左右即可。如方便的话，还可以再了解下该柱原来使用的情况，做什么样品等，以便于活化柱的最高温度和时间。

symmacros回复于2015/02/04



是PEG毛细管柱，是新的，没有老化过，但用了一段时间。

这样的话应该如何老化呢？

是新的，但使用了一段时间？

就从50度，5度/min升到230度，保留用30分钟，循环2-3次就行了。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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雨木霖
mickeylin
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2015/2/2 11:56:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拆成两个白天来进行老化
当然没问题。
除了消耗的时间比自动循环长一些之外，其实都是一样的。

第二种方法，
其实也是可以的，
只要温度比柱子的限制最高温度低一些，那就没啥太大问题的。
如果柱子确实很脏、很久没老化过的话，
程序升温速率最好不要太快
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xiao-jin
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2015/2/2 14:46:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知LZ所要准备老化处理的是什么色谱柱？填充柱和毛细管柱老化方法不一样，新柱和使用过放置一段时间重新的柱活化时间也不一样。
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chengjingbao
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2015/2/2 20:58:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子老化本身就需要阶梯升温,不然柱填料也受不了急速升温.
分两天完全可以,也可以恒温过夜.不要在最高温度下过夜.
循环老化用不着,理论上有意义,实际上效果不大.
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安平
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2015/2/2 21:45:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试验为准。

  未必一定要程序升温老化。
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zyl3367898
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2015/2/2 22:15:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新柱子第二个方法就行，高温运行3、4个小时就行。如果污染重的柱子，要老化过夜了，北分的气相不能循环三四次吗？
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349011985
v2827571
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2015/2/3 9:30:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:

不知LZ所要准备老化处理的是什么色谱柱？填充柱和毛细管柱老化方法不一样，新柱和使用过放置一段时间重新的柱活化时间也不一样。


是PEG毛细管柱，是新的，没有老化过，但用了一段时间。

这样的话应该如何老化呢？
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349011985
v2827571
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2015/2/3 9:31:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
拆成两个白天来进行老化
当然没问题。
除了消耗的时间比自动循环长一些之外，其实都是一样的。

第二种方法，
其实也是可以的，
只要温度比柱子的限制最高温度低一些，那就没啥太大问题的。
如果柱子确实很脏、很久没老化过的话，

程序升温速率最好不要太快


非常感谢您的答复。
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349011985
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2015/2/3 9:33:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
柱子老化本身就需要阶梯升温,不然柱填料也受不了急速升温.
分两天完全可以,也可以恒温过夜.不要在最高温度下过夜.

循环老化用不着,理论上有意义,实际上效果不大.


好的，谢谢您的解答。
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349011985
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2015/2/3 9:34:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
试验为准。

  未必一定要程序升温老化。


好的，谢谢您的回复
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349011985
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2015/2/3 9:34:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

新柱子第二个方法就行，高温运行3、4个小时就行。如果污染重的柱子，要老化过夜了，北分的气相不能循环三四次吗？


SP-1000的是非常老的型号，没有这个功能。  我 的算是新柱子， 用过好几天了。
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