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主题：【求助】响应值太低是什么原因？

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cadicy
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发表于：2019/04/26 19:05:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做环氧乙烷和二氧六环的检测方法验证，按照美国药典（USP）方法得到图谱响应值太低，把分流改成不分流再次测试，响应值还是很低，会是什么原因？用过HP-1和DB-624柱子都效果不好，和柱子选择有关系吗？
图谱见附件，第一图是验证乙醛和环氧乙烷分离度，第二图是按照USP方法制得对照品溶液图谱，因为响应值太低，又做了第三次，第三图是加大浓度后的对照品谱图。
附件：
111.xlsx
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2019/4/26 23:02:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是新打开的标液吗？浓度一样吗？衬管与色谱柱是新的吗？
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yy_0324
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2019/4/27 5:22:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为如果LC和MS信号都变低，LC出问题的可能性比较大，比如进样部分出了问题。如果只是MS变低或者MS变低的程度远远大于LC，那应该主要就是MS的问题了。
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xiaogumd11
v3247983
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2019/4/27 8:07:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响应值与色谱柱没有直接关系，色谱柱是分离作用，看看是不是方法没有设置好？
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cadicy
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2019/4/27 9:25:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yy_0324(yy_0324) 发表:我认为如果LC和MS信号都变低，LC出问题的可能性比较大，比如进样部分出了问题。如果只是MS变低或者MS变低的程度远远大于LC，那应该主要就是MS的问题了。
我这是GC，没MS
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cadicy
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2019/4/27 9:27:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:是新打开的标液吗？浓度一样吗？衬管与色谱柱是新的吗？
开启过的标液，试过两个牌子的（国产和进口），衬管，隔垫，密封圈都刚换了
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cadicy
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2019/4/27 9:29:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:响应值与色谱柱没有直接关系，色谱柱是分离作用，看看是不是方法没有设置好？
按USP方法来的，响应值低，如果想提高应该从哪里入手？
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安平
byron1111
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2019/4/27 9:56:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    有谱图么？  具体的分析条件说一下？
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雨红星宇
Ins_073ace96
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2019/4/27 15:05:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环氧乙烷容易挥发损失掉。最好用新开的
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xiao-jin
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2019/4/27 15:23:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响应低应该与仪器检测器的灵敏度有关。
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cadicy
cadicy
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2019/4/27 16:00:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想到一点，这是采用顶空进样，会不会被玻璃毛吸附了？色谱条件看图
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