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主题：【已应助】LC/MS液质联用检测氯虫苯甲酰胺方法

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张小咪

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发表于：2015/02/03 09:39:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是安捷伦QQQ LC/MS 6460 检测豇豆上的氯虫苯甲酰胺的残留量，现在连标准曲线都做不出来，偶尔一次才达到0.998,就这一次之后就再也没成线性。我用的是0.0050,0.010,0.020,0.040,0.050,0.060,0.080,0.090ppm。仪器条件和流动相在下面，各位英雄大侠帮帮我吧！

进样体积：5μl

柱温35℃

柱子型号：ZORBAX Eclipse plus C18

RapidResolution HT 3.0*100mm 1.8-Mincron 600Bar

流动相：A:水 B：甲醇

持续时间10min 流速：0.400ml/min

初始流动相比例：A:90.00% B:10.00%

	时间	流动相比例
1	2.00min	A:60.00% B:40.00%
2	3.0min	A:60.00% B:40.00%
3	5.00min	A:25.00% B:75.00%
4	6.00min	A:22.00% B:78.00%
5	7.00min	A:2.00% B:98.00%
6	8.00min	A:2.00% B:98.00%
7	8.10min	A:90.00% B:10.00%

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2015/2/3 9:40:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我选的分子离子对分别是484,453,/484,286

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DeeperBlue

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2015/2/3 12:24:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液质达到2个9就不错了。

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zyl3367898

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2015/2/3 12:51:59 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

浓度太小了吧，用基质配标液如何？

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wyong5053132

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2015/2/4 14:49:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你检查一下，你的离子对的能量值是否最优？还有个方法就是去安捷伦要一个农残的离子对的数据库，它里面有这一整套的数据。可以参考一下！

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张小咪

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2015/2/12 8:21:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的就是基质做的标取，还勉强能达到两个9，要是标准品就不行

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zyl3367898

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2015/2/12 10:04:02 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液质做标线达到3个9，不容易。

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雾非雾

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2015/2/18 17:30:45 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用LCMS做氯虫苯甲酰胺，回收什么挺好的，回头上班了我回去瞅瞅。
一齐法前处理，乙腈萃取，Carb/NH2净化。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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zyl3367898

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2015/2/18 18:35:16 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

期待雾版的资料。

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雾非雾

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2016/3/8 9:15:27 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用的柱子和条件和楼主的差不多，感觉楼主用来做标准曲线的浓度有点太低了，我们一般采用0.05、0.1、0.2、0.5、1ppm的浓度来做，因为前处理会有浓缩，所以没有必要在仪器上做太低的浓度。一般的要求是让检测样品的浓度点落在标准曲线浓度点的中间。还有就是用来做标准曲线的浓度点一般最好取能整除尽的数，这样直线拟合时能更准确些。

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