各位大侠好,本人对光谱分析菜鸟一枚,手工化学分析也不懂,之前是从事力学分析的。公司买了台德国史派克的MAXX LMF16直读光谱分析仪。应用上来说,调试的工程师给进行了简单的讲解,有很多问题不是很明白。那我就以力学的角度介绍下我的工作过程,有不正确的地方,各位大侠给点意见。我们现在做的化学分析是使用类型标准化来带样品,就是已标准样品带样品,工作曲线是不是由类型标准化确定的呢???比如我现在要对进厂的20#材料进行分析,是不是使用20#的标准样品的类型标准化即可判定材料的真伪。工作曲线是不是就是20#的类型标准化的曲线???根据CSM01010105-2006《火花源发生光谱法测定低合金钢测量结果不确定度评定规范》里面的规定:不确定度的来源:1、测量结果的重复性(这个没什么说的了,就是A类不确定度)2、工作曲线的变动性???问题来了,从网上看了多个版本的不确定度评定。基本上来说大家的做法都是使用不同的标准样品进行激发,测得光强度比,利用公司算出回归方程,曲线的相关系数,再根据标准中的公式计算出工作曲线的不确定分量。对于这个本人不是很理解,我们在实际应用当中不就是使用一个类型标准化完成的么(比如用20#的类型标准化带20#材料样品)。为什么要测量不同的标准样品的确定工作曲线呢?!!!3、标准物质的不确定度分量的评定。这个网上的资料显示的也是使用不同的标样进行多点测试,得到的标准不确定度平方和开根号???为什么要如此做呢??实际工作中还不是使用一个标准样品带一个试样么??4、高低标校正产生的变动性?这个是为了什么呢?我们做的实验时没有用高低标校正。!!!5、被测样品基体不一致引起的不确定度?对于以上的都不是很懂。希望各位大侠给予赐教。。。。我们的现在想做直读光谱结果的不确定度分析评定,我是这么做的:1、使用不同的标样;比如16Mn的标样,使用16Mn的类型标准化激发16Mn标样6次,激发样品(20#)两次,记录分析成分结果,记录光强比,以此类推在使用其他的标准样品;其他的类型标准化进行以上步骤。2、使用记录的标样的成分和光强比计算回归线,带入公式,这个第二个分量就测试完毕。计算各个标样的标准偏差(各个标样的激发6次得到的不确定度)。第三个分量计算完毕。没进行高低标的测定。第四个分量忽略
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。内标的不一致还没有考虑
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,忽略。再进行合成。这么做有没问题,望各位大侠给予诚恳的指导。我们进行分析时没有控样,没有高低标。这两个有什么意义,尤其是高低标。根本没懂。