原文由 山东鲁南刘继华(ljhlucky) 发表:
使用ECD时:
1、必须使用无水份和氧份的高纯度的N2气,纯度必须大于99.999%以上,否则ECD无法工作。
2、使用前首先通气1小时以上,才能加温。
3、样品浓度一般为10ppm-1ppb,不宜过大。
4、不能分析与63Ni反应或使63Ni形成挥发的化合物如氧气性化合物、酸、潮湿的卤素,潮湿的硝酸,氢氧化铵、PCB、HS、CO等。
5、放空气体必须通过专用管道排出室外。
6、ECD的灵敏度取决于许多因素,如:样品分子组成和浓度,池体和电极的清洁度,色谱柱、温度和流量等。做所有样品的标准校正曲线时,需经常校准。
7、ECD的响应因子和浓度的曲线为非线性的,其形状随样品不同而不同,使用时要用多点校正法。
氮气是四个9的,以前都能做,我们做的是三氯甲烷和四氯化碳,用的是外标法。现在仪器放几天再来开,ECD的电信号值又不怎么高就30到70之间,进样能出峰,但连着烧两三天CED的电信号值就慢慢升高,升到100以后就升得很快了,到80就不能出峰了,最高电信号值到834点几就不升也不降了,就不知道是怎么的。还有个问题,GC显示屏上的电信号值是834mv,但电脑软件上的基线电信号是5点几,PE的GC500,浙江智大的软件,不知道是哪儿出了问题,下周再来拔掉柱子烧一下ECD,看看行不行,到时候传图片。哦,顺便问问,只拔掉接ECD那端的柱子,堵上接口,然后只是ECD升温烧行么?