主题：【已应助】热解石墨管使用寿命突然降低一半，求助原因，附图

原文由 v2858464(v2858464) 发表:
最近遇到了一个很烦气的问题，进口的热解石墨管以前一支能用400次，现在用200多次就不行了。观察发现有如下情况：使用后的进料口上方有堆积物，如照片所示。以前基本没有这种堆积物产生。现在严重怀疑某个地方出现了问题。
可能因素一：怀疑是氧气瓶有气路堵塞。
可能因素二：怀疑近期调整的升温程序有问题，升温程序不当。
可能因素三：前几天自己更换了石墨锥，是不是哪个地方没弄好。
恳请各位大大发表一下高见。
设备是日立塞曼Z2700，石墨炉。

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 v2858464(v2858464) 发表:
最近遇到了一个很烦气的问题，进口的热解石墨管以前一支能用400次，现在用200多次就不行了。观察发现有如下情况：使用后的进料口上方有堆积物，如照片所示。以前基本没有这种堆积物产生。现在严重怀疑某个地方出现了问题。
可能因素一：怀疑是氧气瓶有气路堵塞。
可能因素二：怀疑近期调整的升温程序有问题，升温程序不当。
可能因素三：前几天自己更换了石墨锥，是不是哪个地方没弄好。
恳请各位大大发表一下高见。
设备是日立塞曼Z2700，石墨炉。

（1）Z-2700的石墨炉哪里使用氧气了？此外如果是钢瓶堵塞，仪器早就报警了。
（2）升温程序 不当，尤其是灰化不彻底，则可能会引起石墨管进样孔的被样品腐蚀。
（3）更换石墨环不会引起石墨管进样口的被腐蚀。
我想问问：楼主测得什么样品？什么元素？样品的酸度是多少？使用基体改进剂否？
我这有两个气瓶，一个氩气瓶，用的比较快。另一个气瓶我搞不清楚是什么瓶，因为那一瓶气体5年没用完，升温程序只在检测Fe元素的时候用一点。到底是空气瓶还是氧气瓶我还真不好说。
那就是升温程序不当了。检测的Ga、Fe、Na、K、Mg。没有用基改。样品0酸度，标准溶液是0.5ml电子级硝酸/100ml标准液。

原文由v2858464发表：

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 v2858464(v2858464) 发表:
最近遇到了一个很烦气的问题，进口的热解石墨管以前一支能用400次，现在用200多次就不行了。观察发现有如下情况：使用后的进料口上方有堆积物，如照片所示。以前基本没有这种堆积物产生。现在严重怀疑某个地方出现了问题。
可能因素一：怀疑是氧气瓶有气路堵塞。
可能因素二：怀疑近期调整的升温程序有问题，升温程序不当。
可能因素三：前几天自己更换了石墨锥，是不是哪个地方没弄好。
恳请各位大大发表一下高见。
设备是日立塞曼Z2700，石墨炉。

（1）Z-2700的石墨炉哪里使用氧气了？此外如果是钢瓶堵塞，仪器早就报警了。
（2）升温程序 不当，尤其是灰化不彻底，则可能会引起石墨管进样孔的被样品腐蚀。
（3）更换石墨环不会引起石墨管进样口的被腐蚀。
我想问问：楼主测得什么样品？什么元素？样品的酸度是多少？使用基体改进剂否？
我这有两个气瓶，一个氩气瓶，用的比较快。另一个气瓶我搞不清楚是什么瓶，因为那一瓶气体5年没用完，升温程序只在检测Fe元素的时候用一点。到底是空气瓶还是氧气瓶我还真不好说。
那就是升温程序不当了。检测的Ga、Fe、Na、K、Mg。没有用基改。样品0酸度，标准溶液是0.5ml电子级硝酸/100ml标准液。

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由v2858464发表：

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 v2858464(v2858464) 发表:
最近遇到了一个很烦气的问题，进口的热解石墨管以前一支能用400次，现在用200多次就不行了。观察发现有如下情况：使用后的进料口上方有堆积物，如照片所示。以前基本没有这种堆积物产生。现在严重怀疑某个地方出现了问题。
可能因素一：怀疑是氧气瓶有气路堵塞。
可能因素二：怀疑近期调整的升温程序有问题，升温程序不当。
可能因素三：前几天自己更换了石墨锥，是不是哪个地方没弄好。
恳请各位大大发表一下高见。
设备是日立塞曼Z2700，石墨炉。

（1）Z-2700的石墨炉哪里使用氧气了？此外如果是钢瓶堵塞，仪器早就报警了。
（2）升温程序 不当，尤其是灰化不彻底，则可能会引起石墨管进样孔的被样品腐蚀。
（3）更换石墨环不会引起石墨管进样口的被腐蚀。
我想问问：楼主测得什么样品？什么元素？样品的酸度是多少？使用基体改进剂否？
我这有两个气瓶，一个氩气瓶，用的比较快。另一个气瓶我搞不清楚是什么瓶，因为那一瓶气体5年没用完，升温程序只在检测Fe元素的时候用一点。到底是空气瓶还是氧气瓶我还真不好说。
那就是升温程序不当了。检测的Ga、Fe、Na、K、Mg。没有用基改。样品0酸度，标准溶液是0.5ml电子级硝酸/100ml标准液。

楼主是两种气体一起使用吗？

原文由 v2858464(v2858464) 发表:
不是一起用的  就是检测Fe元素的某几个升温段用    其他元素是全氩气做保护气

原文由 tingxi(tingxi) 发表:
您老是手动进样，还是自动进样？我个人经验判断，像是在进样过程中，样品由于某种原因粘到了石墨管的外壁了，随着不断的升温/降温导致石墨管外皮受损。

原文由 tingxi(tingxi) 发表:
您老是手动进样，还是自动进样？我个人经验判断，像是在进样过程中，样品由于某种原因粘到了石墨管的外壁了，随着不断的升温/降温导致石墨管外皮受损。