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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】液质联用如何确定分析未知物分子量？

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mengzhongluwei

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发表于：2015/02/12 14:07:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

作为一个液质联用新手想请教老师们个问题，先谢过了。
合成了一种药物，液相分离到一个杂质在主峰之前，想液质联用确定未知物的分子量，具体怎么做？我们用的是AB的三重四级杆质谱，做Q1全扫描出的峰奇乱无比，并且每段离子流对应的峰没有变化，这是什么原因？求指教。

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2015/2/12 19:22:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

QQQ无法确定未知物质的分子量，很多不确定因素，不知道该物质在Q0会不会碎裂，也不知道该物质带几个电荷，所以无法确定分子量。

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bluemoonzw

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2015/2/13 1:38:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这个比较复杂。首先如果可以纯化分离的话建议首先提高你物质的纯度，得到纯净物，这样才是从根本去除杂基质干扰。不过有机合成提纯的难度很大，不可能得到完全纯净。你可以从几个方面尝试，纯化目标物，保证其在混合物中含量绝对占优，这样就可以保证谱图中的最强峰就是你的目标物出峰。然后，你说的主峰前的一个杂峰干扰问题，可以通过质谱的切换阀使其不进入质谱，最后如果你的谱图信号稳定型很差，你还需要优化质谱条件，使最高峰强度及稳定型提高，这样你就可以得到核质比了。最后你如果对该目标物含量有信心完全可以不通过LC，直接有注射泵进样，优化质谱得到谱图，这样可以不用考虑流动相条件。希望你帮到你，如有疑问，可以留言讨论

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