主题:如何测定水合肼中少量氨水的含量?

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lifang2006
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如果用定氮仪测量总氮,有什么局限性?
推荐答案:Charley回复于2015/05/03
定氮仪分两大类,即凯氏定氮仪和杜马斯定氮仪,各有各的用途,互相无法取缔。凯氏定氮仪一般包括了凯氏消化系统和凯氏蒸馏仪两个部分,而杜马斯定氮仪只有一台整体的仪器。

凯氏定氮仪一般用消化系统消化样品,对于大部分样品来说,最高的凯氏消化效率下的消化时间也要1个多小时(包括冷却),然后最高效的蒸馏仪也需要3-5分钟的蒸馏,高级的自动(带有滴定系统)定氮仪或者全自动(带有自动进样器的自动定氮仪)定氮仪花的时间还较半自动的更费时些,因此,最好的凯氏定氮仪检测一个样品约需1个多小时,但是,开始定氮仪可以检测多种形式的氮,如氨态氮,硝态氮等,当然可以测定总氮,总蛋白,真蛋白,可溶性氮,挥发性氮,非蛋白氮等等很多应用。凯氏定氮可以说是万能的。凯氏定氮仪技术代表当属德国的Gerhardt(格哈特),世界上唯一一家见证了凯氏定氮技术发展全过程的厂家,从事开始定氮仪技术研发100多年,德国产品的严谨也是业内的典范。

杜马斯定氮仪特点首先就是快速。一个样品从称样到得到结果往往仅需5分钟左右。高级的杜马斯定氮仪(如杜马森Dumatherm)检测精度还比凯氏定氮法高一个数量级,如凯氏定氮最低检测限达到0.05mgN(世界上只有维普得VAP50s可以做到,其它最低达到0.1mgN,一般颜色终点法只能达到0.2-0.3mgN,要达到0.1mgN需要很有经验的操作者),而杜马斯定氮仪可以达到0.003mgN以下(有些甚至说0.001mgN但得不到证实,杜马森有实证也只是达到0.002mgN)。杜马斯定氮仪的这个特点给超低氮含量的测定得到很好的解决,如淀粉行业,某些制药应用,因为希望基本不含氮/蛋白,杜马斯定氮仪的快速和精确发挥了很好的优势。现代的杜马斯定氮仪还有一个评价的关键指标,就是分析成本/使用成本,这是原来杜马斯法难以在定氮领域普遍应用的主要原因,原来得分析成本要高于凯氏定氮仪数倍,甚至要采用低精度的载气来减低成本。现代的新型高级杜马斯定氮仪(杜马森是这类仪器的代表)其总分析成本已经得到精确的控制,达到与凯氏定氮基本一致的分析成本(直接分析成本已经低于凯氏定氮仪)。但是,杜马斯定氮仪比较适合总氮/总蛋白质的测定,不方便像凯氏定氮那样分析多种形式的氮。

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上海宝英
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一定要用性质相近的物质做标样,因为有的物质里面的氮不一定能完全释放,如果没有相近的标样,很有可能测不准。另外有机物中的氮及含量高的氮都不好测。
阿三小田
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测量氮的含量(0.1mgN 最低),含量太低有可能测不出来。
Charley
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定氮仪分两大类,即凯氏定氮仪和杜马斯定氮仪,各有各的用途,互相无法取缔。凯氏定氮仪一般包括了凯氏消化系统和凯氏蒸馏仪两个部分,而杜马斯定氮仪只有一台整体的仪器。

凯氏定氮仪一般用消化系统消化样品,对于大部分样品来说,最高的凯氏消化效率下的消化时间也要1个多小时(包括冷却),然后最高效的蒸馏仪也需要3-5分钟的蒸馏,高级的自动(带有滴定系统)定氮仪或者全自动(带有自动进样器的自动定氮仪)定氮仪花的时间还较半自动的更费时些,因此,最好的凯氏定氮仪检测一个样品约需1个多小时,但是,开始定氮仪可以检测多种形式的氮,如氨态氮,硝态氮等,当然可以测定总氮,总蛋白,真蛋白,可溶性氮,挥发性氮,非蛋白氮等等很多应用。凯氏定氮可以说是万能的。凯氏定氮仪技术代表当属德国的Gerhardt(格哈特),世界上唯一一家见证了凯氏定氮技术发展全过程的厂家,从事开始定氮仪技术研发100多年,德国产品的严谨也是业内的典范。

杜马斯定氮仪特点首先就是快速。一个样品从称样到得到结果往往仅需5分钟左右。高级的杜马斯定氮仪(如杜马森Dumatherm)检测精度还比凯氏定氮法高一个数量级,如凯氏定氮最低检测限达到0.05mgN(世界上只有维普得VAP50s可以做到,其它最低达到0.1mgN,一般颜色终点法只能达到0.2-0.3mgN,要达到0.1mgN需要很有经验的操作者),而杜马斯定氮仪可以达到0.003mgN以下(有些甚至说0.001mgN但得不到证实,杜马森有实证也只是达到0.002mgN)。杜马斯定氮仪的这个特点给超低氮含量的测定得到很好的解决,如淀粉行业,某些制药应用,因为希望基本不含氮/蛋白,杜马斯定氮仪的快速和精确发挥了很好的优势。现代的杜马斯定氮仪还有一个评价的关键指标,就是分析成本/使用成本,这是原来杜马斯法难以在定氮领域普遍应用的主要原因,原来得分析成本要高于凯氏定氮仪数倍,甚至要采用低精度的载气来减低成本。现代的新型高级杜马斯定氮仪(杜马森是这类仪器的代表)其总分析成本已经得到精确的控制,达到与凯氏定氮基本一致的分析成本(直接分析成本已经低于凯氏定氮仪)。但是,杜马斯定氮仪比较适合总氮/总蛋白质的测定,不方便像凯氏定氮那样分析多种形式的氮。

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Charley
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原文由 上海宝英(SH101114) 发表:
一定要用性质相近的物质做标样,因为有的物质里面的氮不一定能完全释放,如果没有相近的标样,很有可能测不准。另外有机物中的氮及含量高的氮都不好测。


其实定氮是一种直接测定技术,需要的是测定方法和试剂的准确(标定),不一定需要性质相近的“标物”,通过消化效率曲线和标准铵盐验证的方法,不需要标物,绝对可以得到准确的结果。
labs_jason
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qp20408
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3楼确实很专业,这个还是要看你愿意在这方面投入多少,想得到什么样的结果。目前国标还是凯式,杜马斯确实方便,就是贵了点,后期氦气或氩气还是比较麻烦。
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