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原子吸收光谱（AAS）
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主题：[原创]我做盲样的故事

浏览0 回复39 电梯直达
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aoc99
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2006/9/26 13:07:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
幸福阿，做镉浓度这么高，我考过只有10ppb的镉盲样，那个痛苦阿。
矛矛你使用了什么基体改进剂，或者是那种类型的石墨管，按理镉原子化温度没有这么高。
有的时候，做镉认石墨管的。
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小小小风
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2006/9/26 16:05:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测镉,pe700 推荐的条件是灰化温度850度,原子化温度1650,进样量20ul
相应的基体改进剂是0.015 mg Pd + 0.01 mg Mg(NO3)2,进样5ul

如果加0.05mg磷酸二氢铵和0.003mg硝酸镁,灰化温度是700度,原子化温度是1400度.这个是普析通用推荐的条件.

如果不加基体改进剂,灰化温度估计只能在350度左右,原子化温度1350度.

当然,楼主做的可能是水样或标样,基体不复杂,原子化温度和灰化温度的要求所以就不太严格.
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小小小风
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2006/9/26 17:10:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换石墨管，现象一样。开始的几针有信号，突然就没有了！原因不明。
============================================

关键要把这个原因查清楚!!!
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小小小风
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2006/9/26 17:20:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常的图谱应该是0到1.5min出峰。
=========================================
确切的说是应该在85s到90s之间出峰.


因为pe700推荐的升温程序（加基体改进剂）
1、100度,升温5s,保持20s,
2、140度,升温15s,保持15s,
3、850度,升温10s,保持20s,
4、1650度,升温0s,保持5s,
5、……

在第四阶段出峰，测定信号。经历的时间正好是85s－90s之间，即0－1.5min出峰。

至于第一次为何在1.5min以后出峰，就不清楚了，可能是升温的时间修改过了。
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茅茅
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2006/9/26 23:45:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aoc99 发表:
幸福阿，做镉浓度这么高，我考过只有10ppb的镉盲样，那个痛苦阿。
矛矛你使用了什么基体改进剂，或者是那种类型的石墨管，按理镉原子化温度没有这么高。
有的时候，做镉认石墨管的。


我没有用基体改进剂。不知道哪种石墨管适合做镉呢？
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茅茅
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2006/9/26 23:48:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 insnfeng 发表:
正常的图谱应该是0到1.5min出峰。
=========================================
确切的说是应该在85s到90s之间出峰.


因为pe700推荐的升温程序（加基体改进剂）
1、100度,升温5s,保持20s,
2、140度,升温15s,保持15s,
3、850度,升温10s,保持20s,
4、1650度,升温0s,保持5s,
5、……

在第四阶段出峰，测定信号。经历的时间正好是85s－90s之间，即0－1.5min出峰。

至于第一次为何在1.5min以后出峰，就不清楚了，可能是升温的时间修改过了。


这个是我写错了，已经更正，单位是秒不是分。小风也用PE700的仪器，应该看到出峰图谱的，仪器默认值是5s，BOC时间是2s.什么是BOC?你知道吗？
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小小小风
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2006/9/27 9:04:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有两种解释


1、BOC是baseline offset correction

2、BOC是“baseline of calibration ”

到底是那种，我也说不清。
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似水流年
zhuhongwei
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2006/9/27 10:37:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了你的发言我感触很深,有事遇到情况方寸不乱很佩服你的
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吉庆先生
gaozi666
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2006/9/27 13:38:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
俺也考过，同感！
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领导来了
TNBvv
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2006/9/27 15:10:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
房东，还是有点经验的
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