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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【已应助】同一样品荧光隔天测定结果出现波动，请高手帮忙

浏览0 回复12 电梯直达
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发表于：2015/03/15 22:24:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析样品为：高炉渣（压片）  120目
最近出现这样的问题，我们分析成份为 SiO2（含量在30左右） CaO（含量30~40） 等元素，最近出现这样的问题，同一个样品压片在没有调节分析曲线的前提下，昨天分析和今天分析的结果出现很大的差异（差不多1%以上），出现这样问题后采取的措施是调节phd，和漂移校正。结果并未改观。。
PS：同样条件我保留了头一天的高炉渣熔片到今天分析，结果波动较小0.2左右，可以认为未出现波动。
如果是设备硬件问题的话，个人认为高炉渣熔片结果也会出现相应的差距较大的波动，但是，熔片确没有波动。
如果是设备硬件没问题的话，在没有调节曲线的情况下，同一个样片结果应该不出现波动才对。这问题确实让我困惑了。。
再者，我想请教大家一个问题是，同一元素的分析，熔片和压片分析时使用的探测器，滤光片之类有没有差异？
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2015/3/17 0:08:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没人回复呢~
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chentongtong
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2015/3/18 12:44:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
探测器和滤光片不是自己建立方法时候设置的吗》？应该不是这种问题，更多的原因应该在压片样品吸水或者测试样品本身的其他因素
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2015/3/18 20:43:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chentongtong(chentongtong) 发表:
探测器和滤光片不是自己建立方法时候设置的吗》？应该不是这种问题，更多的原因应该在压片样品吸水或者测试样品本身的其他因素
我建立方法的时候设置，现在出现问题是熔片样品没发生变化，但是压片样品再次测试的时候出现很大的差距，我就不知道是不是只有测量压片时用到而熔片没有用到的硬件出现问题。
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一定恢复
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2015/3/21 0:28:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品吸潮了
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sundaysflag
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2015/3/22 11:35:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是压片结果两天对不上，但是融片结果波动较小么？如果是这样的话那么和硬件本身没有多大影响的，压片本身因为就不容易均匀，压片结果波动较大也比较正常，毕竟不能像融片一样消除矿物和粒度效应的。
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2015/3/23 21:34:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一定恢复(v2992456) 发表:
样品吸潮了
应该不是这个问题，我保留了几个原始压制好的样品，测试时发现是有时候整体偏高，有时候是整体偏低（都是相对于第一次测试的结果比较）
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2015/3/23 21:36:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sundaysflag(sundaysflag) 发表:
是压片结果两天对不上，但是融片结果波动较小么？如果是这样的话那么和硬件本身没有多大影响的，压片本身因为就不容易均匀，压片结果波动较大也比较正常，毕竟不能像融片一样消除矿物和粒度效应的。
以前做过测试，同一个压片，测试结果几乎 没有波动的。 现在的状况是，测试同一个压片（应该可以排除矿物效应和粒度效应吧），结果出现波动。
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sundaysflag
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2015/3/23 22:57:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 164958362(164958362) 发表:
以前做过测试，同一个压片，测试结果几乎 没有波动的。 现在的状况是，测试同一个压片（应该可以排除矿物效应和粒度效应吧），结果出现波动。
那么压片的环境和测试环境有没有发生变化呢？有没有可能此测试样品本身就不稳定？
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2015/3/25 21:24:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sundaysflag(sundaysflag) 发表:
那么压片的环境和测试环境有没有发生变化呢？有没有可能此测试样品本身就不稳定？
压片环境和测试环境没什么变化。样品为高炉渣，具体样品本身性质有没有发生改变我也不算很清楚了。。。
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sm_xiaoxu
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2015/4/8 21:32:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的探测器是FPC吧？如果是应该是探测器芯线污染了。换其他探测器，做下长短期精度测试确认下。
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