主题:【求助】做锡回收率不太理想

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nier502
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各位高手,请教请教做锡回收不太理想的问题,有哪位高手做过锡,回收率好的,能告诉我是怎么做出来的吗?论坛上看见wood8229做出来了,可惜没有联系方式!
该帖子作者被版主 zhangfang2积分, 2经验,加分理由:发帖
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一土
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没做过锡,来学习一下。
不知你做的标列怎样?仪器回收率怎样?先看是仪器原因或是前处理原因。
飞鸿一束
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以前做过,回收在百分八十多,百分之2硫酸介质,还原剂为百分之2。废液ph控制7-8左右
nier502
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原文由 huangza(huangza) 发表:
用的是原子荧光法?前处理时要加入少许硫酸
是原子荧光法,采用微波消解法消解样品,标准曲线没问题能出来,就是回收不好,试过加硫酸,加2mL硫酸,5mL硝酸消解完,140度干酸一次,加0.5mL盐酸,2.5mL硫脲-抗坏血酸混合液,定25mL。上机检测回收很低。不加硫酸,硝酸+双氧水也试过,也不行!
nier502
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原文由 一土(asoil) 发表:
没做过锡,来学习一下。
不知你做的标列怎样?仪器回收率怎样?先看是仪器原因或是前处理原因。
标曲线性不错,仪器也没问题,应该是前处理的问题!
lingyi509
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原文由 nier502(wunier) 发表:
是原子荧光法,采用微波消解法消解样品,标准曲线没问题能出来,就是回收不好,试过加硫酸,加2mL硫酸,5mL硝酸消解完,140度干酸一次,加0.5mL盐酸,2.5mL硫脲-抗坏血酸混合液,定25mL。上机检测回收很低。不加硫酸,硝酸+双氧水也试过,也不行!
硫酸,氧化性酸啊,140度也赶不完的,硫酸沸点高啊,后面的预还原更不起不了作用吧。
Aspzz
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去问问
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只做过水中锡,用的是2%硝酸体系,但是标准系列荧光值偏低。
m2970321
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哪个xi?我做的硒,换了微波消解仪,回收率也不行
wangjunyu
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原文由m2970321发表: 哪个xi?我做的硒,换了微波消解仪,回收率也不行
酸度可以提高一些
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