【峰谜解读】这样的色谱峰有点想不通（已更新）

一片枫叶

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2015/3/18 20:29:46 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

也有可能是：色谱柱中残余的硅羟基对进样组分的部分离子造成吸附，使进样组分部分溶液与流动相产生差异，溶质离子经过紫外检测器时，紫外检测信号减小，所以，形成负峰。

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2015/3/18 20:59:39 Last edit by v2960432

fengyelan

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2015/3/18 20:47:50 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这跟磷酸加入的量会不会有些关系

该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励

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夏天的雪

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2015/3/19 11:07:20 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品在调节pH值的同时，对样品的最终体积是否进行了定容，如果先配制的乙腈/水=1:4，然后去调的pH值，可能会引起浓度的变化

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夏天的雪

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2015/3/19 11:08:05 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
254nm的波长是能够得到解决的。

长波长下有些杂质的峰可能就显示不出来了

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一片枫叶

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2015/3/19 11:55:18 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengyelan(fengyelan) 发表:
这跟磷酸加入的量会不会有些关系

PH值等于氢离子摩尔浓度的负对数，磷酸加入量微小的变化就会使PH值有很大的变化。这一点PH值的变化对于磷酸的加入量来讲微乎其微。

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一片枫叶

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2015/3/19 12:01:40 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
样品在调节pH值的同时，对样品的最终体积是否进行了定容，如果先配制的乙腈/水=1:4，然后去调的pH值，可能会引起浓度的变化

进样成分与流动相成分虽然没有变化，如果不是同一配制也会有浓度不一致的情况，浓度的微小变化足以造成低波长下的峰型的变化。

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一片枫叶

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2015/3/19 12:05:30 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
长波长下有些杂质的峰可能就显示不出来了

是的，低波长能有紫外吸收的杂质，在长波长下不一定有紫外吸收。

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houjjun

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2015/3/19 14:07:49 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

PH为4时较好

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一片枫叶

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2015/3/19 16:46:51 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 houjjun(houjjun) 发表:
PH为4时较好

PH值等于4时，虽然等于流动相的PH值，但由于不是一起配制，误差还是存在，进样的极性还是与流动相的极性有差别（氢离子浓度有差异），所以出现溶剂峰。您说呢？

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2015/3/19 16:49:32 Last edit by v2960432

武灵

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2015/3/20 10:11:42 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
死时间出峰正负怎么理解呢？

死体积的峰，主要是溶剂峰吧，由于瞬时有压差变化，可能导致正负峰现象。

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