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主题：【已应助】保留时间突然大幅延后

浏览0 回复9 电梯直达
长江七号
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发表于：2015/03/17 20:02:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  最近做PFOA和PFOS出现一个很奇怪的现象，按照下面的梯度条件运行，液相起始压力114bar，柱温35℃，PFOA和PFOS标样的保留时间是4.18和4.32min，峰宽只有0.25min。
时间      水  甲醇
0          60    40
4          5      95
6          5      95
6.1        60    40
10        60    40
中间做过磺胺混标，用过0.2%的甲酸，但是做完就冲干净了。
过几天再回头去做PFOA和PFOS，发现按照之前的梯度条件，进标样只有基线，没有出峰。
将流动相比例改成95%甲醇，等度冲了8min，终于出峰了，但是峰形很差，峰宽有1min。
检查了液相实际流速和压力，都是正常的。系统内部也没有漏液。
尝试着进了一针氯霉素单标，高有机相冲洗，峰形和保留时间与之前也能保持一致。似乎色谱柱也看不出有什么大问题。
难道是PFOS这类物质与柱子冲突？但最开始峰形和保留时间都挺好的，这也解释不通啊。
论坛里的朋友，有没有遇到过类似的问题？
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chemist_zm
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2015/3/17 22:42:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
全氟的负离子吧，先做调谐看看要是过了质谱没啥问题。压力是不是和原来一样
看看问题是不是在捕集柱，体系多冲冲
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lostking2008
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2015/3/18 7:08:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉像是体系没有平衡好？
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hujiangtao
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2015/3/18 8:46:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多平衡一下试试
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weiqing1983
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2015/3/18 12:43:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子源也要清洗一下看看。
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aatw
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2015/3/18 21:30:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多平衡一些时间试试
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长江七号
nedved33
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2015/3/18 22:09:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lostking2008(lostking2008) 发表:
感觉像是体系没有平衡好？


平衡了大半个小时了，流动相没有使用缓冲盐，这点时间应该差不多了。
之前做过氯霉素类药物混标，在现有的色谱柱下按照条件重新跑了下，几个药物的保留时间一点都没变，峰形也正常。
感觉这种柱子应该不适合做全氟化合物
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长江七号
nedved33
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2015/3/18 22:11:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemist_zm(chemist_zm) 发表:
全氟的负离子吧，先做调谐看看要是过了质谱没啥问题。压力是不是和原来一样
看看问题是不是在捕集柱，体系多冲冲


负离子调谐过了，不接柱子信号都很好，接了以后，响应还在，就是出峰比正常的时间延后很多，峰形展宽。
用纯甲醇过夜冲了，好像没什么改善
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lostking2008
lostking2008
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2015/3/18 22:56:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 长江七号(nedved33) 发表:
平衡了大半个小时了，流动相没有使用缓冲盐，这点时间应该差不多了。
之前做过氯霉素类药物混标，在现有的色谱柱下按照条件重新跑了下，几个药物的保留时间一点都没变，峰形也正常。
感觉这种柱子应该不适合做全氟化合物
那么就是第一次测的时候没有平衡够，所以现在没法重现。还有一种可能就是柱子的微环境已经变化了。
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以渔
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2015/3/19 17:17:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议使用甲酸0.1%换水，估计是柱子的环境因为用甲酸做流动相发生变化。
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