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主题：【讨论】有机氯混标回收率难要？

浏览0 回复31 电梯直达
黄教授AC
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发表于：2015/03/18 15:59:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  今天我验证一下大米粉中有机氯的回收，结果惨不忍睹，
设备安捷伦 ：7890B  毛细血管用DB-1701  分流进样，2:1
实验过程，在5g米粉中添加1微升的有机氯混标（50微克/毫升）注：（自我感觉添加太少了，所以误差大，也没有做过，今天是试一下）
取20ml的石油醚加到米粉中，微波萃取半个小时，离心4000转五分钟，取上清液10毫升，氮吹至接近干，取5ml正己环定容，过有机滤膜进样品瓶上机测定。
哎图片上传不了，该死的PDF竟然找不到免费版本，
速率    值    保持时间    运行时间
0        90      1                1
20      170    0                5
5          230    12              29
20        250    0              30
结果第一针纯正己环进去不出峰，有大米粉在的正己环峰高3W左右，其他数据··········晚上找个PDF转换才发
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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黄教授AC
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2015/3/18 16:00:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波萃取是错了，是超声波萃取········
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2015/3/19 21:18:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机氯用DB-5或-1柱，效果好，只加1uL混标，太小了，先加大浓度，再做回收率。
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2015/3/19 21:19:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发图片用QQ截图，把PDF截图，再传上来。
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2015/3/19 21:36:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以一种做加标，做熟练后，再加混标。
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2015/3/20 8:08:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
明白了，昨天也这样加了，但666回收率都不到50%。ddd有两个到60%
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黄教授AC
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2015/3/20 8:09:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
可以一种做加标，做熟练后，再加混标。
是不是石油醚浓缩时候我温度65度，是不是太高了，有机氯农药挥发？你刚刚做，有这个效果没有
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zyl3367898
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2015/3/20 17:23:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用NY761，不用石油醚。
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黄教授AC
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2015/3/21 8:15:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
我用NY761，不用石油醚。
可以啊，但是我现在乙情还没有买到
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zyl3367898
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2015/3/22 21:34:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石油醚是石油的低沸点馏分，为低级烷烃的混合物，没有具体沸点，按沸程有30~60，60~90，90~120三种，65度会不会高呢？
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MMYG
jl070869
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2015/3/23 11:08:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标量太少！
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