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主题：【原创】水质COD的测定出现的失误

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zyl3367898

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发表于：2015/03/27 13:15:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水质COD的测定出现的失误

摘要：
工作中检测水质COD，用的国标方法《水质化学需氧量的测定　重铬酸盐法GB/T11914-1989》，这次试验过程，我与同事出现了几次失误，写出来防止大家走弯路吧。
1 实验部分
1.1仪器与试剂
仪器是COD消解仪，试剂：重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准滴定溶液、邻苯二甲酸氢钾标准溶液、硫酸银－硫酸试剂、1，10－菲绕啉指示剂溶液。
1.2实验方法
实验方法按照《水质化学需氧量的测定　重铬酸盐法GB/T11914-1989》进行。
1.3标准溶液的配置
重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶液于水中，稀释至1000mL。
邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取105℃干燥2h后的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。
1.4实验过程
1.4.1硫酸亚铁铵的滴定

错误1、同事看了标准，加了4.7邻苯二甲酸氢钾，滴定时颜色一直为黄色，变不成蓝绿，仔细看标准，原来标准中序号标错，4.7应改成4.8，试亚铁灵指示剂应写成1，10菲绕啉，改成加1，10菲绕啉后，滴定颜色改变。
错误2、取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，倒水时倒多了，到140mL，滴定消耗的硫酸亚铁胺较多，与其它平行样很不平行。
错误3、快到终点时，滴定管管塞松了，液体流一桌，报费了。

黄色为滴定前颜色，蓝绿色为中间颜色，红褐色为最终颜色。
当这几点错误都改正后，同事做了四个平行样标定硫酸亚铁铵，消耗的硫酸亚铁铵的毫升数是一样的。

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2015/3/27 13:16:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.4.2在COD仪上回流
错误1、从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂，要不断旋动锥形瓶使之混合均匀，而实际操作时直顾加试剂，忘记混匀，造成两个平行校核样结果不一致。
错误2、加入小瓷粒石10粒，三个瓶的沸腾程度不一样，第一个沸腾程度轻，其它两个校核样沸腾程度一样，沸腾程度较轻，可能导致结果偏小。

1号空白样品，沸腾程度较轻，另外两个校核样品沸腾程度较大。
沸腾程度不一致的原因有两点，一是小瓷粒石数量不够，二是COD仪加热不均匀，有的孔热量大，有的孔热量小。采取以下措施改正：①在天平上称取小瓷粒的重量，都为1.0g。②放入COD观察沸腾程度，如果有的孔仍然沸腾得轻，换别的孔，确认该孔的热量不够。