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原文由 wn3367898(v2782436) 发表:楼主好强大~~~~第27期草根比对蔬菜和水果有机磷的做法
我参加了第27期草根比对，比对方法是NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》，该方法操作简单，试剂用得较少，回收率好，写出检测过程与大家共享。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
GC450气相色谱仪（美国布鲁克公司），PFPD、ECD检测器，高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。
1.2实验方法
根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）进行检测。
1.3 标准溶液的配置
由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释10.0 ug/mL。
毒死蜱的标液浓度配制为0.1 ug/mL，对硫磷、马拉硫磷、水胺硫磷、敌敌畏的标液浓度配制为0.2ug/mL，二嗪农的标液浓度配制为0.3ug/mL，乐果的标液浓度配制为0.4ug/ml，配制完成后上机测定峰面积和保留时间。
1.4实验条件
有机磷检测条件 色谱柱：VF-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。
1.5实验过程
塑料离心管包装的盲样，检查有无破损，液体撒漏。
准确称取空白样品25.0g，其余两个加标样品分别用50mL乙腈清洗塑料离心管，将样品转移至广口瓶中。
称取6.0g氯化钠置于具塞量筒中。
加入50.0mL乙腈。
匀浆2min。
震荡后静止30分钟，分层.
混匀后的液体倒入刻度离心管中，用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯，并混匀器上混匀，在刻度离心管中定容至5.0mL。
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