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主题：水和土壤中Cd检测差异

浏览0 回复9 电梯直达
noah峰
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发表于：2015/04/16 13:42:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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土壤国标中Cd火焰检测法要用MIBK萃取，水中只有当浓度较低的情况下才用萃取的方法，否则可以直接过滤上机。为什么会有这种差别呢？在两个国标中前两段的描述中，用萃取主要是为了富集样品中低浓度的Cd。不知道有没有其他的原因要用MIBK萃取？希望能达到详细的解答。
Ps：附件中是我参考的两个国标GB 7475-87 水质铜、铅、锌、镉的测定 原子吸收分光光度法，GBT 17140-1997土壤质量 铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光
推荐答案：七月回复于2015/04/16
选择方法需要根据样品类型以、大概浓度以及执行的限值标准。水质而言，样品是工业废水或地表水时，前者就直接用火焰法，后者就用萃取法。土壤来说，一般含镉也比较低，萃取法稍微能满足分析要求，但更多时候石墨炉法才适合。
或者你会想蒸发浓缩也能达到类似萃取法这样的降低检出限。但还有注意萃取是有两个作用：富集和分离。经过萃取，上机的试液比较“干净”，避免复杂基质的干扰，这个干扰在土壤这类样品还是比较明显的。
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冰山
yang_qingwen
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2015/4/16 16:18:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    正如你所说“萃取主要是为了富集样品中低浓度的Cd”，所以不可能是“水中只有当浓度较高的情况下才用萃取的方法”，而是相反在浓度较低时才会用萃取的方法。
    至于在什么情况下用萃取方法？除了富集低浓度的样液，有时也可用于某些特殊基质的样品，比如高盐样品。
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noah峰
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2015/4/16 17:00:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    正如你所说“萃取主要是为了富集样品中低浓度的Cd”，所以不可能是“水中只有当浓度较高的情况下才用萃取的方法”，而是相反在浓度较低时才会用萃取的方法。
    至于在什么情况下用萃取方法？除了富集低浓度的样液，有时也可用于某些特殊基质的样品，比如高盐样品。


不好意思，应该是在较低的情况下用萃取，之前打错了。高盐样品如何对检测造成影响呢？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2015/4/16 20:24:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“水中只有当浓度较低的情况下才用萃取的方法，否则可以直接过滤上机”，一般需要加热酸化后上机
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七月
shadow_hlr
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2015/4/16 22:55:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选择方法需要根据样品类型以、大概浓度以及执行的限值标准。水质而言，样品是工业废水或地表水时，前者就直接用火焰法，后者就用萃取法。土壤来说，一般含镉也比较低，萃取法稍微能满足分析要求，但更多时候石墨炉法才适合。
或者你会想蒸发浓缩也能达到类似萃取法这样的降低检出限。但还有注意萃取是有两个作用：富集和分离。经过萃取，上机的试液比较“干净”，避免复杂基质的干扰，这个干扰在土壤这类样品还是比较明显的。
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noah峰
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2015/4/17 9:58:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
“水中只有当浓度较低的情况下才用萃取的方法，否则可以直接过滤上机”，一般需要加热酸化后上机
嗯，我们一般在取水的时候会按照国标中每1000ml加1-2ml浓硝酸来酸化
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noah峰
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2015/4/17 13:09:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
选择方法需要根据样品类型以、大概浓度以及执行的限值标准。水质而言，样品是工业废水或地表水时，前者就直接用火焰法，后者就用萃取法。土壤来说，一般含镉也比较低，萃取法稍微能满足分析要求，但更多时候石墨炉法才适合。
或者你会想蒸发浓缩也能达到类似萃取法这样的降低检出限。但还有注意萃取是有两个作用：富集和分离。经过萃取，上机的试液比较“干净”，避免复杂基质的干扰，这个干扰在土壤这类样品还是比较明显的。


我们检测的都是污染土壤，浓度相当高。萃取过程中会对样品进行稀释。KI-MIBK萃取体系中，加入KI时经常会有白色沉淀析出，主要是消解后残余的高氯酸与KI反应生成了KCLO3微溶于水，这可能会导致检测结果偏低。我正在尝试在消解过程中待溶液近干后反复加水来赶酸，不知道会不会减少析出。另外还有其他办法避免产生KCLO3吗？
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七月
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2015/4/19 22:24:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 noah峰(v2911627) 发表:
我们检测的都是污染土壤，浓度相当高。萃取过程中会对样品进行稀释。KI-MIBK萃取体系中，加入KI时经常会有白色沉淀析出，主要是消解后残余的高氯酸与KI反应生成了KCLO3微溶于水，这可能会导致检测结果偏低。我正在尝试在消解过程中待溶液近干后反复加水来赶酸，不知道会不会减少析出。另外还有其他办法避免产生KCLO3吗？


反复加水赶酸应该能去除更多的高氯酸。
如果确定是钾引起的沉淀，可以尝试另一个替代碘化钾的络合剂——吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）。相关资料参考GB 7475-1987或者《水和废水检测分析方法》第四版增补版中P326.
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2015/4/20 16:06:56 Last edit by shadow_hlr
喝一碗凉茶
yanglianjun666
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2015/4/20 16:09:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 noah峰(v2911627) 发表:
不好意思，应该是在较低的情况下用萃取，之前打错了。高盐样品如何对检测造成影响呢？
高盐样品会造成物理干扰和基体干扰，以及燃烧头容易积炭
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狼牛牛
lang2899
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2015/4/21 10:49:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉浓度低就富集，浓度高消解后直接上机。
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