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主题：【求助】关于顶空进样重复性的问题

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xiaogezi
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发表于：2015/04/27 15:30:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做很久的一个方法，用甲醇做对照，用甲酮做内标，DMF做溶剂，顶空平衡温度70°，定量环 80，传输线90°，平衡时间15min，结果现在做出来的结果平行性不好
主要是内标物的峰面积波动太大，经常一针是另一针的两倍，
然后我就把平衡时间延长到30min，然后就很好了，又做了一个方法把所有的温度提升了30°，结果比开始好，但RSD还是回不合格在10%以上
问题来了，为什么开始能做好，现在做不好了，为什么把平衡时间延长后，又变好了？
平衡温度该如何选择？
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2015/4/27 16:37:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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化院天使
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2015/4/27 19:29:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能与以下条件有关：一、内标物甲酮沸点79.6；顶空平衡70度，难以气化完全，这样峰面积重复性不会很好；二、平衡时间增长，气液达到平衡后，浓度恒定，一般推荐平衡时间20-60min，最佳条件得具体摸索。楼主可以考虑换个内标尝试下！
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qqqid
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2015/4/30 0:03:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平行不好可能是偶然不好，比如个别顶空瓶没有密封好导致偏差大。
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cpudaxiao
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2015/5/2 11:34:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平衡时间延长效果变好，说明你的平衡条件（时间、温度）需要优化。全部提升30度有改善，说明传输线和定量环温度低，导致残留。酮最小也是丙酮啊，哪有甲酮啊？
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xiaogezi
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2015/5/2 14:22:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cpudaxiao(cpudaxiao) 发表:
平衡时间延长效果变好，说明你的平衡条件（时间、温度）需要优化。全部提升30度有改善，说明传输线和定量环温度低，导致残留。酮最小也是丙酮啊，哪有甲酮啊？


因为方法用的很久了，11年从总部传过来的，而且开始做的时候比现在好的多，
后来工程师来了，说要用他们的顶空瓶垫，他们的带惰性涂层，我们买的CNW的可能对样品有吸收刚开始是用的安捷伦送的瓶子和瓶垫
甲酮是简称，叫做甲基异丁基甲酮
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2015/5/8 1:51:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空瓶垫要用带PTFE膜的，和液体样品瓶垫相似，是双层的，两个面颜色不一样。
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淡如水
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2015/5/29 9:40:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogezi(xiaogezi) 发表:
那你换了瓶垫就好了吗？

因为方法用的很久了，11年从总部传过来的，而且开始做的时候比现在好的多，
后来工程师来了，说要用他们的顶空瓶垫，他们的带惰性涂层，我们买的CNW的可能对样品有吸收刚开始是用的安捷伦送的瓶子和瓶垫
甲酮是简称，叫做甲基异丁基甲酮
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朝霞曙光
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2015/8/7 20:49:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有可能是你的定空中针温低，第二针可能是因为针那头残留上次的样品，也有可能使RSD值大于10%，个人建议提高针温，每次进样时走一针空白，清洗顶空针
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月饼哥
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2015/8/17 11:46:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标物甲酮沸点79.6；顶空平衡70度，难以气化完全，这样峰面积重复性不会很好；平衡时间增长，气液达到平衡后，浓度恒定，一般推荐平衡时间20-60min，
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guohua
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2015/8/17 22:48:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瓶垫确实是一个问题，使用PTFE涂层的密封垫会保险些，另外我看到溶剂是DMF，是否是DMF残留在仪器内对样品产生了吸附，导致了样品峰面积不平行？
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