主题:【已应助】气相更换色谱柱基线噪音很大,毛刺多原因为何?

浏览0 回复26 电梯直达
xiao-jin
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熄火后基线怎样?仪器所用色谱柱是填充柱还是毛细管柱?是否是更换色谱柱时,有垫圈碎片颗粒?可以再拆下色谱柱看看是否安装正确。
化院天使
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
熄火后基线怎样?仪器所用色谱柱是填充柱还是毛细管柱?是否是更换色谱柱时,有垫圈碎片颗粒?可以再拆下色谱柱看看是否安装正确。
      熄火后基线挺正常的,毛细管柱子,30m,检测器端的石墨垫有点碎屑,我再拆下重装下看看,谢啦!
安平
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xiao-jin
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原文由 化院天使(v2837117) 发表:
      熄火后基线挺正常的,毛细管柱子,30m,检测器端的石墨垫有点碎屑,我再拆下重装下看看,谢啦!
毛细管柱在拆装时一定要注意,包括进样器和检测器端,建议重新拆下后再检查下,祝成功!
安平
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zyl3367898
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化院天使
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
楼主的问题解决了吗?可以反馈一下。


    昨日柱温280度高温烘烤俩小时,基线平稳,之后走程序升温,基线仍有许多杂峰;一会儿把检测器端检查下,石墨密封垫圈更换下看看。KBYX-8为50度,以5度每分钟程升到280度,保持20min;KBYX-9为50度,以15度每分钟程升到280度,保持5min,因为要下班,程序升温速率高些。
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2015/5/7 9:17:11 Last edit by v2837117
JIANNAN
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1.载气有经过硅胶净化么?是否硅胶长时间受潮了;
2.进样口石英衬管是否脏了,更换或甲醇清洗;
3.检测器是否脏了,用丙酮超声清洗,烘干使用;
4.检查色谱柱,并老化色谱柱。
zyl3367898
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走个溶剂,看看出峰情况。杂峰太多,可能检测器脏了,或衬管脏了,可先换衬管、毛细管柱。
化院天使
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原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
1.载气有经过硅胶净化么?是否硅胶长时间受潮了;
2.进样口石英衬管是否脏了,更换或甲醇清洗;
3.检测器是否脏了,用丙酮超声清洗,烘干使用;
4.检查色谱柱,并老化色谱柱。


谢谢专家的建议和指导
1.载气氮气有个氧气-水分捕集肼,2009年买的,一直未换过,不知怎么排查该更换,旁边未接有指示性补集肼;
2.称管检查过了,换了个干净的呢
3.中午将喷嘴拆下,喷嘴内部有碎屑和积碳,丙酮洗了下,色谱柱与检测器断开烘烤数小时,程序升温老化柱子正常;
4.明儿将柱子接上检测器,看看结果那
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