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主题：【讨论】关于茶叶中农残检测前处理要不要加水的讨论

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wznp123
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发表于：2015/05/08 22:42:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
茶叶多农残前处理，通用的方法是用乙腈提取，但是要不要加水，众说风云。
先看标准：
AOCA 2007.1的多农残标准貌似不适用于茶叶。再看EN 15662的，没直接说茶叶，但是提到，含水量小于80%的样品，需要加水，这样看，茶叶需要加水提取。日本的一齐分析法，茶叶取5g，加20mL水，乙腈提取。再看国内方法，SN/T 1117-2008，做茶叶中菊酯类农残，取1g样加3mL水，正己烷-丙酮提取。SN/T 0348.1-2010做茶叶中三氯杀螨醇，不加水，直接正己烷-丙酮均质。2015版药典征求意见稿，做中药材中的农残，要加水。GB/T 23204-2008茶叶中多农残的标准，不加水，直接乙腈均质。GB/T-23376-2009茶叶中多农残提到加水湿润。可以说，绝大多数的方法是加水的，但我们相对使用最多的GB/T 23204却是不加水。
网上普遍的观点认为，加水可以提取的更完全，但是提取出的干扰物也更多。
再说说我实验的结果：
茶叶粉碎直接用乙腈提取，提取液加有机氯和菊酯混标，QuEChERS净化（150mgMgSO4\50mgPSA\50mgGCB\50mgC18），净化后提取液无色透明。另外取同样量茶叶粉，加适量水浸泡，就同样量乙腈提取，加氯化钠离心分层，提取液加标，同样的QuEChERS净化，但是净化后提取液依然有很深颜色。
换个新衬管，先进乙腈提取加标，连进5针。比较发现，三氯杀螨醇和喹螨醚响应不高，但峰型较好，5针峰面积重复性较好，取出衬管，玻璃毛没有明显变脏。再连进5针加水的乙腈提取加标，发现几种菊酯的响应有所提高，三氯杀螨醇和喹螨醚的响应提高的非常明显，但是5针中，有机氯的峰面积重复性较好，菊酯中，氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等峰面积下降明显，取出衬管，玻璃毛上有黑色沉淀物。
现在问题来了。对于茶叶农残检测加不加水，各位平时是怎么做的？有没有人能解释下，加水后乙腈提取液加标的响应为什么会比不加水的要高？
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：提出问题
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qianguiyun1
qianguiyun1
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2015/5/9 8:57:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该加水，在液体里比在固体里提取容易
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2015/5/9 14:47:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加水后，色素含量会提升。如果不加水不影响结果，可以考虑不加。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2015/5/9 14:47:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考我的以往笔记
A.1.1　提取
称取试样1.0g（精确至0.01g）于10ml具塞离心管中，加入5ml乙酸乙酯—正己烷混合提取液（1：1，V/V），超声提取30min，以4000r/min离心10min，清液移入浓缩瓶中，残渣再重复提取一次，合并离心清液，在45℃以下水浴减压浓缩至近干。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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2015/5/9 14:48:05 Last edit by wangjianhua1102
zyl3367898
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2015/5/9 22:17:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不加水的回收率有多高，符合要求吗？
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gongkun
v2695184
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2015/5/11 13:46:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加水更好操作点吧！
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zyl3367898
zyl3367898
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2015/5/11 16:22:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议加水进行前处理，不过更换衬管要勤些。
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MMYG
jl070869
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2015/5/11 23:55:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的理解：加水
理由：有助于水溶性农药的提取
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wakinqian
wakinqian
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2015/5/12 16:04:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个要看回收率了，干物质的加标也是个问题
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2015/5/12 19:00:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加水有利于提取。
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wznp123
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2015/5/12 20:13:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
加水后，色素含量会提升。如果不加水不影响结果，可以考虑不加。
曾经做的一个茶叶，先是加水做，检出氰戊菊酯，试了不加水的，就检不出。另一个问题是，基质加标，加水提取的峰型和响应都要明显好于不加水的。
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