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主题：GC-MS中样品中内标和标线中内标响应值不一样，求助！

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若如初见147
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发表于：2015/05/28 10:20:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
小弟在做GCMS检测，遇到的问题是样品中的内标和标曲中的内标响应值不一样（加入的量是一样的），所以感觉会对最后的定量产生很大影响。请问各路大神如何解决这个问题。
具体描述实验：标准曲线是水溶解的，样品是酒样，但都是冷冻干燥之后才衍生反应的，应该和溶剂没有什么关系，内标是核糖醇（Ribitol）。
推荐答案：cxq19871003回复于2015/05/28
仪器性能稳定么？重复性怎么样？

若仪器性能稳定、重复性满足分析检测要求，分析下人员的稳定性；

假设仪器满足要求、人员稳定，那就是方法的问题，不能选用核糖醇（Ribitol）做内标物，因为估计酒样中有相关基质影响了 核糖醇（Ribitol）做内标物 在仪器上的响应。那就不满足检测内标物的要求，建议更换为其他内标物。
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2015/5/28 11:54:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器性能稳定么？重复性怎么样？

若仪器性能稳定、重复性满足分析检测要求，分析下人员的稳定性；

假设仪器满足要求、人员稳定，那就是方法的问题，不能选用核糖醇（Ribitol）做内标物，因为估计酒样中有相关基质影响了 核糖醇（Ribitol）做内标物 在仪器上的响应。那就不满足检测内标物的要求，建议更换为其他内标物。
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cxq19871003
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2015/5/28 17:44:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 若如初见147(v2927546) 发表:
小弟在做GCMS检测，遇到的问题是样品中的内标和标曲中的内标响应值不一样（加入的量是一样的），所以感觉会对最后的定量产生很大影响。请问各路大神如何解决这个问题。
具体描述实验：标准曲线是水溶解的，样品是酒样，但都是冷冻干燥之后才衍生反应的，应该和溶剂没有什么关系，内标是核糖醇（Ribitol）。

仪器性能稳定么？重复性怎么样？

若仪器性能稳定、重复性满足分析检测要求，分析下人员的稳定性；

假设仪器满足要求、人员稳定，那就是方法的问题，不能选用核糖醇（Ribitol）做内标物，因为估计酒样中有相关基质影响了 核糖醇（Ribitol）做内标物 在仪器上的响应。那就不满足检测内标物的要求，建议更换为其他内标物。
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symmacros
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2015/5/28 23:36:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问最后用什么溶剂定容？
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zjn1123
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2015/6/1 9:39:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标怎么加的，前处理完还是前处理之后，标线用水溶解？都看不懂你在说什么
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我爱吃芒果
v3005330
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2015/6/6 11:38:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞二楼 回答的不错
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symmacros
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2015/6/6 16:25:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主是怎样计算最终进样溶液中的内标实际量呢？
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若如初见147
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2015/6/6 18:41:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cxq19871003(cxq19871003) 发表:
仪器性能稳定么？重复性怎么样？

若仪器性能稳定、重复性满足分析检测要求，分析下人员的稳定性；

假设仪器满足要求、人员稳定，那就是方法的问题，不能选用核糖醇（Ribitol）做内标物，因为估计酒样中有相关基质影响了 核糖醇（Ribitol）做内标物 在仪器上的响应。那就不满足检测内标物的要求，建议更换为其他内标物。
重复性还是可以的，感觉就是你说的酒样中有基质影响，但同样酒样的日间内标面积都不太一样，差别有20-25%吧大概。
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若如初见147
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2015/6/6 18:43:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问最后用什么溶剂定容？
不用定容，直接在酒样中加入一定量的内标。标线只是将酒换成标线溶液而已，其他操作不变
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若如初见147
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2015/6/6 18:44:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:
内标怎么加的，前处理完还是前处理之后，标线用水溶解？都看不懂你在说什么
酒样和标线都是不用处理的，直接加入等量内标就行，标线是水溶解的
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若如初见147
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2015/6/6 18:44:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:
内标怎么加的，前处理完还是前处理之后，标线用水溶解？都看不懂你在说什么
酒样和标线都是不用处理的，直接加入等量内标就行，标线是水溶解的
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