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主题：【求助】岛津GC－MS QP2010

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孤独夜狼&
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发表于：2007/03/01 09:28:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我公司新购进一台岛津GC－MS QP2010,现在主要用于多溴联苯及多溴联苯迷的测试,在进标样进行定性测试的过程中就出现样品峰完全给硅氧烷化合物给覆盖,出不了样品峰.经过溶剂无次清洗后又好点,但是过了一个晚上后硅氧烷化合物又会出现.请教各位高手,谢谢
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lily99828
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2007/3/2 16:49:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议先停下测试，做一下柱子老化再看看吧。
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爬上牆頭等紅杏
andyway
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2007/3/2 20:24:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是剛剛用的，有空多多聯系吧，這兩天我也做得很郁悶，十溴聯苯醚不出峰。唉，曲線也只有一個九，都不知道怎麼做了。
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e_amw
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2007/3/2 23:07:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先你要确定硅氧烷峰的来源:不进样作程序升温,降低进样口温度后不进样作程序升温,看是不是也有硅氧烷峰.其次看硅氧烷峰对测定有无影响,一般来说不影响测定.最后,你的硅氧烷峰多半来自标样本身,你可能用甲苯作溶剂,甲苯溶解性能很强,容易把样品瓶的密封隔垫溶下来,而且每次扎针时也会把隔垫的一些碎屑扎进来,溶入标样中,你看看是不是以前新配的标样没有那么多硅氧烷峰,试试用正已烷作溶剂.
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bocai
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2007/3/3 7:27:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品垫之类的溶解下来的多半是增塑剂
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孤独夜狼&
zhengchao521
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2007/3/3 8:30:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化和你说的 我都做过,在不进样的情况下只进溶剂也会出现类似情况.我都不知道怎么办,会不会是气体不纯引起的啊
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爬上牆頭等紅杏
andyway
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2007/3/4 17:18:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhengchao521 发表:
老化和你说的 我都做过,在不进样的情况下只进溶剂也会出现类似情况.我都不知道怎么办,会不会是气体不纯引起的啊


關於氣體問題，你可以重新購買純度更高的試一下，但好像應該是柱的問題，我重新老化柱後，會後一點了。
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sanyecao111
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2007/3/5 15:53:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗进样口，割柱头，老化柱子，如果做了之后变好，再用一段时间又有硅氧烷的峰就说明可能是气体不纯引入的杂质。更换载气分子筛，更换好点的气源，再清洗进样口。
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孤独夜狼&
zhengchao521
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2007/4/2 9:41:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面岛津公司的工程师过来搞了好多次,最后就给了一句话,说这种现象是正常的,晕哦,不知各位大虾怎么看啊
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xfzou
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2007/4/18 16:23:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津的人都这样的，搞不好就说是正常的。我的仪器好多次出现问题他们都这样说，小日本专门就靠这样赚钱。自已一个一个去排除吧，用的时间长了还真会很伤仪器的。
气体、溶剂、进样垫、色谱柱等，先找硬件问题 ，如果硬件找不出问题，再修改一下程序升温试试，或者将你的分流比设大一点。
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Jellson
hanqiang47861
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2007/9/15 9:42:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅氧烷化合物很可能是标准品被污染了，不关仪器的事
可用异辛烷配制标液，每次打标准品前，将瓶盖换掉，
用完后马上用完好干净的瓶盖换上，密封保存
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