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主题：【已应助】头孢硫醚杂质峰面积不稳定，主峰和其他杂质峰稳定？？？？

浏览0 回复8 电梯直达
kaqiusha1314
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发表于：2015/05/28 14:55:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一瓶样品，重复称样、定容、手动进样8次。C18柱
流动相：按药典缓冲盐：乙腈（80：20），主峰前有3个杂质峰，主峰后有一个，只是第一个杂质峰面积不稳定，上下波动。
第一个杂质峰第一针峰面积156；
第一个杂质峰第一针峰面积52
第一个杂质峰第一针峰面积49
第一个杂质峰第一针峰面积40
第一个杂质峰第一针峰面积57
第一个杂质峰第一针峰面积32
第一个杂质峰第一针峰面积50
第一个杂质峰第一针峰面积49
又对另一个批次样品进样2针（重复称样）
第一个杂质峰第一针峰面积 159
第一个杂质峰第一针峰面积 83
老师们分析下，到底是系统问题还是样品中相关杂质不稳定？又该如何调整？跪求答复！
进样前基线和空白对照都很好！不同样品间都走空白，空白此杂质的积分面积只有1个单位！可以忽略1
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2015/5/28 16:16:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看这描述，似乎第二个样品是发现第一个样品的问题后新配制的？那不妨重新配制一份样品连续进样，看看第一个杂质峰面积是否稳定。
但要分析是样品问题还是方法问题，我觉得需要更多信息来分析。楼主是第一次做这个方法吗？
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kaqiusha1314
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2015/5/29 10:53:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
看这描述，似乎第二个样品是发现第一个样品的问题后新配制的？那不妨重新配制一份样品连续进样，看看第一个杂质峰面积是否稳定。
但要分析是样品问题还是方法问题，我觉得需要更多信息来分析。楼主是第一次做这个方法吗？


你好，我说明下这10针的进样顺序！先为上面的标个号码先，第一个样品1、2、3、4、5、6、7、8；第二个样品为9、10
实际上的进样顺序为9、1、2、3、4、5、6、7、8、10
就是看见1峰面积大，2～8都减少。所以进了10看看是不是也变少！
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浪淘沙隐
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2015/5/29 12:30:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样顺序是：空白溶剂、9、空白溶剂、1、2……？
如果是这样，我有点怀疑是你的空白溶剂被污染了，其中的杂质到第二针才被冲出来，刚好与那个杂质重叠。
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dhj1975
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2015/5/30 10:17:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试一下如下操作:同一瓶样品联系进针多次，观察各个峰的变化情况，来确定是样品稳定性问题还是系统问题。
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夏天的雪
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2015/5/30 11:06:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仅仅是第一个杂质峰的重复性差，怀疑是方法问题。楼主可以传图看一下，看是否有干扰。如果是上一针对色谱峰的干扰，可以适当延长检测时间
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kaqiusha1314
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2015/6/1 10:02:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
进样顺序是：空白溶剂、9、空白溶剂、1、2……？
如果是这样，我有点怀疑是你的空白溶剂被污染了，其中的杂质到第二针才被冲出来，刚好与那个杂质重叠。
8后面也走了空白，10变少了！！！！
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kaqiusha1314
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2015/6/1 10:04:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dhj1975(dhj1975) 发表:
可以试一下如下操作:同一瓶样品联系进针多次，观察各个峰的变化情况，来确定是样品稳定性问题还是系统问题。
头孢类的样品溶液特点就是不太稳定，配置时间长了前面和最后的进样肯定不同！即使在低温情况下也会有变化
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又又1990
v2984502
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2015/8/28 18:11:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的问题解决了么？欢迎来分享
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