主题:【已应助】GCMS检漏时氮气峰100%,咋回事啊?

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力口多宝
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原文由 qinglang(qinglang) 发表:
不知怎么判断捕集阱饱和?。。将捕集阱连接GC的螺丝拧开吹了半个小时的氦气,结果还是这样。。。
管子是铜管。。。
你的捕集阱用了多长时间了,太长时间是可以考虑更换一个的,一般气路应该不锈钢的管路比较多吧(我们实验室用的就是不锈钢的,只有捕集阱连GC端是铜的,但是这个比较短所以基本上不影响),一般铜管道会导致氦气渗漏导致管路中残留大量空气,因为你的捕集阱一般只捕集氧气和水,所以氮气就会通过捕集阱直接进入GC,这时你调谐一般就只有氮气高而氧气低(捕集阱正常工作的条件下),如果你调谐的氮气和氧气都高,而且比例接近4:1那就有可能是捕集阱饱和,还有就是捕集阱以后的气路漏气,这时你可一用棉签蘸一点丙酮在你怀疑的地方用棉签在附件挥一挥,然后调谐看58高不高,没有说明不漏气,高的话说明此处漏气。
qinglang
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原文由 力口多宝(v2813874) 发表:
你的捕集阱用了多长时间了,太长时间是可以考虑更换一个的,一般气路应该不锈钢的管路比较多吧(我们实验室用的就是不锈钢的,只有捕集阱连GC端是铜的,但是这个比较短所以基本上不影响),一般铜管道会导致氦气渗漏导致管路中残留大量空气,因为你的捕集阱一般只捕集氧气和水,所以氮气就会通过捕集阱直接进入GC,这时你调谐一般就只有氮气高而氧气低(捕集阱正常工作的条件下),如果你调谐的氮气和氧气都高,而且比例接近4:1那就有可能是捕集阱饱和,还有就是捕集阱以后的气路漏气,这时你可一用棉签蘸一点丙酮在你怀疑的地方用棉签在附件挥一挥,然后调谐看58高不高,没有说明不漏气,高的话说明此处漏气。


好像捕集阱没有换过,用了好几年了,。。
用丙酮试了,丙酮的峰基本上都在1%以下,。。。目前还是4:10%,18:5.1%,28:100%,32:1.1%
florius
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这么久楼主问题解决了吗?解决了跟大家分享一下吧
qinglang
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目前已解决。。
是质量轴偏了,导致了氮气峰100%。。校正了一下,没有校正过来,然后自己又把离子源拆下来洗洗,装上又校正了一次,然后就好了,现在都正常了。。。
wyinzhigu
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其实有一招可快速了解气瓶的气体是否有问题
质谱接口不接色谱柱,接死堵,然后抽真空。这时候如果氮气还高那就不是气体的原因了。
florius
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原文由 qinglang(qinglang) 发表:
目前已解决。。
是质量轴偏了,导致了氮气峰100%。。校正了一下,没有校正过来,然后自己又把离子源拆下来洗洗,装上又校正了一次,然后就好了,现在都正常了。。。
感谢楼主的反馈,看来还是质谱的问题
m3026510
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原文由qinglang(qinglang)发表:目前已解决。。
是质量轴偏了,导致了氮气峰100%。。校正了一下,没有校正过来,然后自己又把离子源拆下来洗洗,装上又校正了一次,然后就好了,现在都正常了。。。
质量轴偏了那么多?待机状态下氦气100%,系统纯净应该没有杂质,4偏到28?偏那么多?
DeserEagle
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你们检漏打开校准气干嘛?看69干嘛?进行质量校准才看69、131/219/502的好吧。。。检漏看4/18/28/32 的  我的天呐
一般像这种情况,可能是你不分流进样造成的“假漏”,设置分流比100:1吹5min,再设置分流50ml/min再检漏看看。还有一个可能是调谐参数有问题,重新建一个再试。这些说明书上都有提到
cxyatxy
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楼主,您好!我们这的PE gcMS现在也碰到这样的问题,请问,怎样做质量轴校正,谢谢。我的QQ:281776962。
cxyatxy
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原文由cxyatxy(cxyatxy)发表:楼主,您好!我们这的PE gcMS现在也碰到这样的问题,请问,怎样做质量轴校正,谢谢。我的QQ:281776962。
楼主看到了一定要加我QQ,谢谢。
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