tutm回复于2015/06/08
楼主测试快到800度了,用的仪器应该是TA公司的SDT Q600吧。这类同步热分析中的DSC一般不会很好,但是楼主要做这么高温度,那也没办法,只能用这类仪器了。
1. 升温加快,转变点向高温方向移动是正常的。
2. 你的样品是同一个吗?不同样品不好比了。而且这类仪器重现性不是很高;一般这么高温度,金属样品测试用的是氧化铝坩埚,导热性也会低一些,重现性也会受影响。
3. 第三张图后面部分如果你怀疑热转变还没有完全测出来,那应该升温到更高,比如900或1000度。起始点一般要用外推点,结束点可以用峰值点。
另外,看到你叙述中提到“放热峰”,但是从图上看,这些都是吸热峰,没有放热峰。
原文由 人来人往(free365) 发表:
请标注一下每张图的测试条件---升温速率、气氛、样品量等。
你这是TA的仪器吧? 是、哪个型号呢?
升温速率越快,因为温度梯度的关系,峰会右移。不过铝合金导热性能还不错,10℃/min和40℃/min的峰值温度差不太多吧?
原文由 tutm(tutm) 发表:
楼主测试快到800度了,用的仪器应该是TA公司的SDT Q600吧。这类同步热分析中的DSC一般不会很好,但是楼主要做这么高温度,那也没办法,只能用这类仪器了。
1. 升温加快,转变点向高温方向移动是正常的。
2. 你的样品是同一个吗?不同样品不好比了。而且这类仪器重现性不是很高;一般这么高温度,金属样品测试用的是氧化铝坩埚,导热性也会低一些,重现性也会受影响。
3. 第三张图后面部分如果你怀疑热转变还没有完全测出来,那应该升温到更高,比如900或1000度。起始点一般要用外推点,结束点可以用峰值点。
另外,看到你叙述中提到“放热峰”,但是从图上看,这些都是吸热峰,没有放热峰。
原文由 Totoro2015(v3009560) 发表:
你好,首先谢谢您的指导,样品是同一个,其实我这个材料出峰的地方大概500-600摄氏度,文献还有不到500,我担心漏掉了,所以测量温度范围是200-750,已经到了合金熔点了,出现了吸热的融化峰,我这样有没有必要呢?
仪器我不是太懂,假如我测温最高到650度的话,还需要用这种高温的仪器吗,一般的温度界定范围是啥?
我看了貌似我这个用灵敏度高仪器的好一些,Perkin-Elmer DSC7这是文献的仪器,请问下这个仪器是哪种的?谢谢啦~~
还有放热峰,文中比较明显的是吸热峰,但是吸热峰前面有起伏不是很明显的放热峰,放热峰向上的。