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主题：【讨论】请教STA基础问题

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caicai
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发表于：2013/06/05 21:51:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  刚接触STA几天，想请教版友几个问题，如下：

（1）影响天平稳定性的影响元素

①水浴温度有波动，天平不稳定，TG呈锯齿状。一般水温比室温（低于30度）设置高2-3度，以30℃为宜。那假如水浴温度设置35度，会对天平有影响吗？

②如果水浴设置了28度，开机3h后，将温度改为30度，还有必要稳定2-3h后再做样吗?对天平稳定性有影响吗？

③天平读数波动的原因：仪器台面震动、气管堵住、水浴温度波动，还有其他因数吗？

（2）参比坩埚的DSC/TG原理？

（3）一般初始化后，DSC和TG文档到什么程度点击开始？（比如：TG是±0.002mg？）

（4）STC是指什么？除了选择保护气、吹扫气，什么情况下应该勾上？

（5）初始化后，没达到起始阈值（30度±3K），直接点击开始，让系统自动补偿后开始，和初始化就达到，点击开始，对结果应该没影响吧？
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2013/6/6 8:13:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
熟悉STA的板油是否能帮忙解答一下，感觉是具体仪器的使用问题。从仪器状态稳定的角度看，状态变化了，还是稳定一段时间为好，楼主也可以自行观察一下，以测试没有问题为准。
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xiaoxiaochi
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2013/6/6 17:00:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你说的天平稳定性是指“能否稳定在0.1ug”吗？还是说最后一位小数不停跳动？看最后第2位的？

最后一位小数跳动是很正常的，没关系
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caicai
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2013/6/6 20:57:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoxiaochi(xiaoxiaochi) 发表:
楼主你说的天平稳定性是指“能否稳定在0.1ug”吗？还是说最后一位小数不停跳动？看最后第2位的？

最后一位小数跳动是很正常的，没关系


最后一位每30s跳动一下，由原来的8.049mg，变为8.000mg。
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fflglw
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2013/6/6 21:40:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的很多问题都是一些基础问题，建议你找一个本热分析相关的书看看。
    STA的测试中，一般都要求提前预热主机和恒温水浴2-3小时，如果可以的话，提前一晚将仪器预热上，测试的效果会更好，如果测试前再改水浴温度，对天平的稳定性肯定有影响。
    初始化后，何时点击“开始测量”问题，我觉得这给你的样品性质相关，如果样品比较稳定（不含易挥发的物质）时，一般要求DSC信号在1分钟内基本无漂移，TG信号波动在0.2mg范围内波动就可以开始了；如果你的样品在低温下有挥发性物质（如含有水分），这样的样品的对DSC信号波动影响还比较小，对TG的影响就比较大了，若是等到TG信号完全稳定的话，第一个吸热峰将会变得很小甚至消失，此时只要TG信号最后一位均匀地减小时，就可以点击开始了。
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2013/6/6 21:46:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于STC：
    热分析传统的控温模式为炉体控制方式（非STC）的，即在测量过程中，作为加热源的炉体温度跟着程序温度走，样品温度本身与程序温度存在一定的温差。而在使用STC 进行控温的情况下，仪器通过动态反馈调节，使得“样品温度”（实为参比热电偶温度）跟着程序温度走。
    需要严格保证恒温温度的场合如氧化诱导期测试，推荐使用STC。
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caicai
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2013/6/6 23:22:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fflglw(fflglw) 发表:
关于STC：
    热分析传统的控温模式为炉体控制方式（非STC）的，即在测量过程中，作为加热源的炉体温度跟着程序温度走，样品温度本身与程序温度存在一定的温差。而在使用STC 进行控温的情况下，仪器通过动态反馈调节，使得“样品温度”（实为参比热电偶温度）跟着程序温度走。
    需要严格保证恒温温度的场合如氧化诱导期测试，推荐使用STC。


十分感谢！现在清晰了~
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