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主题：求助：Tg在DSC曲线上的计算应该取外推起始温度还是？

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jojo_bei

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发表于：2005/10/20 10:27:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近看到一份澳洲标准上提到计算Tg时选用外推起始点温度，与通常所说的取台阶间delta Cp一半处温度不同。想请问一下各位前辈，到底哪种方式更可取。谢谢！

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2005/10/20 19:09:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般聚合物的玻璃化转变发生在一定的温度范围内,伴随着一定程度的热焓松弛放热峰。究竟把转变过程的曲线哪一点作为玻璃化温度，不同的人有不同的取法。从道理上讲应取起始点，不过有时很困难；而外推起始点Tei(Onset)（基线与转变曲线弯曲点InflectionPoint处的切线交点）和Tmg(依据1/2 Delta Cp得到)的重现性较好。

对于玻璃化转变温度Tg,ISO和ASTM标准好像对其取舍也不一。标准选择Tei或Tmg作为Tg应该都是可以接受的，但是报告Tg时还是把各个特征温度Tei,Tmg,Tef都报告出来较为客观和妥当些。究竟对于实际应用Tei点更有意义还是Tmg点更有意义，才对我们看待玻璃化转变特征温度的一个重要参考。

另外TA的Universal Analysis分析软件里的玻璃化转变分析，Tg的取法好像有几种选择，如果按标准作的话，可能要设置一下才是。

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2005/10/20 19:30:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

记得2004年TA的应用技术研讨会，北方区的几个城市请到刘振海老师，作了“分析技术在各种规范（ISO、ASTM、GB）之测量标准”一个报告，可惜我们在南方，没能有幸听到。
不知哪位老师/同行能介绍一下，不胜感谢。

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boywy000

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2005/10/21 10:47:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bytlq 发表:
一般聚合物的玻璃化转变发生在一定的温度范围内,伴随着一定程度的热焓松弛放热峰。究竟把转变过程的曲线哪一点作为玻璃化温度，不同的人有不同的取法。从道理上讲应取起始点，不过有时很困难；而外推起始点Tei(Onset)（基线与转变曲线弯曲点InflectionPoint处的切线交点）和Tmg(依据1/2 Delta Cp得到)的重现性较好。

对于玻璃化转变温度Tg,ISO和ASTM标准好像对其取舍也不一。标准选择Tei或Tmg作为Tg应该都是可以接受的，但是报告Tg时还是把各个特征温度Tei,Tmg,Tef都报告出来较为客观和妥当些。究竟对于实际应用Tei点更有意义还是Tmg点更有意义，才对我们看待玻璃化转变特征温度的一个重要参考。

另外TA的Universal Analysis分析软件里的玻璃化转变分析，Tg的取法好像有几种选择，如果按标准作的话，可能要设置一下才是。

bytlq兄分析的很透彻，个人觉得两者都有可取之处，另外推荐你看一个shxie斑竹发的关于（DSC课件下载）的帖子，里面对Tg有涉及，希望对你有帮助。DSC曲线的解析是一们涉及面很广的学问，需要用到多方面的知识，希望有高手就这方面发表自己的高论

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jojo_bei

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2005/10/21 13:08:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常感谢各位前辈的指点，特别是bytlq。

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xiaodiega

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2005/11/25 9:48:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Tg取哪个温度点都可以，在标准里也没有硬性规定，只是各类文献中midpoint用得最多（也比较推荐），其次是onset，再次是inflection和endset。
当然在出报告时玻璃化温度用的哪个温度点需要注明，另外对于样品比较当然需要使用同一种标准。

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fob204

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2006/2/24 7:46:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Tg的计算一般有三种方法：第一种也是最常用的方法，就是取midpoint，也就是玻璃化转变过程中比热变化为一半（1/2 Delta Cp）时的温度；另一种方法是取转变的外推起始点Tonset；还有一种方法国内很少用，就是对转变区域有明显物理老化峰的Tg计算，若用上面两种方法，所得结果都偏高，这时最好采用假想温度Tg(fictive)，其原理是老化峰（或焓变）使得玻璃化温度向高温偏离，因此需要将这部分偏离校正。Perkin-Elmer的DSC里在计算Tg时可以选择fictive Tg这一项来求Tg，其他的仪器不太清楚。最重要的是不论取哪一种计算，一定要清楚说明，并且所有数据都要采用同一标准。

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