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主题：【求助】想请教一下大家关于热力学（TGA,DSC）的一些问题

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一团江湖
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发表于：2017/06/17 17:55:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

上面是我测得的数据，因为我之前也没学过相关内容，最近看了很多资料了解了一下，有一些困惑，想请大家帮忙解答一下：
1.DSC的玻璃化温度和第一次吸热的起始温度是不是从这张图观察不到呢？因为从反馈的数据，曲线一开始就呈下降的趋势，所以是否也没法确定基线，因此观察不到Tg和第一次吸热的起始温度？
2.TGA这张图是不是第一次质量损失的起始温度也没法确定？原因和问题1一致的。或者说能否从DTG倒推呢？具体的需要怎么操作？
谢谢大家的帮助，不胜感激！
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2017/6/17 19:32:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的样品从一开始就在失重，因此第1个问题是对的，都不好判断。
第2个问题应该是，质量损失的温度就是测试起始温度。这种情况很常见，主要是样品吸附的少量水分或溶剂在蒸发造成的。
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一团江湖
v3242667
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2017/6/18 23:39:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
楼主的样品从一开始就在失重，因此第1个问题是对的，都不好判断。
第2个问题应该是，质量损失的温度就是测试起始温度。这种情况很常见，主要是样品吸附的少量水分或溶剂在蒸发造成的。
  好的，谢谢老师的解答。看到只有重新测一下了。
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KK-yiqi
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2017/6/19 9:04:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


原文由 一团江湖(v3242667) 发表:
  好的，谢谢老师的解答。看到只有重新测一下了。
重新测对于 开始那个失重也无法避免，因为一开始就开始失重了，如果是吸附或者小分子溶剂的因素，可以通过在初始温度处等温一段时间消除；但如果想了解这个区间的情况，还得另想办法。
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2017/8/18 14:26:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DSC的玻璃化温度和第一次吸热的起始温度是不是从这张图观察不到呢？因为从反馈的数据，曲线一开始就呈下降的趋势，所以是否也没法确定基线，因此观察不到Tg和第一次吸热的起始温度？——这个与TG曲线比较可以发现仍然是由于挥发影响。
可以通过放置稳定后测试，避免小分子挥发影响。当然也可以加热，真空等。
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