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主题：【求助】TA DSC Q2000温度不准

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hl__never

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发表于：2012/04/01 17:37:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用TA DSC Q2000加热样品，设置20k/min从室温加热至300℃，但每次加热到294℃就停止了，
而设置10k/min从室温加热至300℃，加热到297℃停止加热。这是为什么了？

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2012/4/1 18:40:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是因为默认的控制升温的热电偶是加热炉里的，而样品的测温热电偶是装在样品盘下的；加热炉温度到300度就停止加热了，热量传到样品上会有这么个温差，而且升温越快这个温差就越大。这不是样品温度不准，只是加热系统的热滞后，是正常的。
有些DSC仪器，可以选择样品热电偶作为控制升温的热电偶，在耐驰上是一个STC选项，那样这种温度差异就会比较小。
没用过Q系列DSC，也许控制软件里也有这个选项。

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butterflygys

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2012/4/1 21:16:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hl__never(hl__never) 发表:
我用TA DSC Q2000加热样品，设置20k/min从室温加热至300℃，但每次加热到294℃就停止了，
而设置10k/min从室温加热至300℃，加热到297℃停止加热。这是为什么了？

对于DSC测试来讲，温度有好几种，例如传感器温度，样品盘温度，样品温度，程序温度，炉子温度。最准确的应该横坐标为样品温度，但是最真实的样品温度是无法直接得到的，所以大部分DSC显示的温度均为传感器温度，来代替样品温度（因为传感器直接安装在样品盘下面）。对于TA Q2000来说，当输入样品盘的类型和质量时，仪器会自动的将盘的热阻、吹扫气的导热系数等带入计算，所以TA Q2000显示的是样品盘的温度，相当于更接近样品温度了。

程序温度即设置温度一般是不被记录的，它只是用来控制炉子的温度；而炉子温度通常也不被记录，用来给样品和参比提供热环境。

所以像tutm老师说的那样，热量传到样品上会有一个温差，而且大部分高分子样品的导热性都很差，这是样品自身的热滞后所致，是最真实的温度。

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