主题:【分享】如何判断气相色谱仪是否需要更换隔垫或衬管?

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titi
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隔垫一般由耐高温、惰性好、柔韧性好的硅橡胶制成。隔垫的作用是将样品流路与外部隔开,即进样针插入和拔出后,隔垫能防止进样针进入的插孔漏气,同时能避免外部空气从针眼处进入仪器。通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题,实验操作频繁时应注意是否需要更换?
衬管一般由玻璃或石英材料制成,它的型号很多,适用于不同类型的进样口。衬管是进样口的核心,样品在此汽化,随着分析样品次数的增多,衬管会变脏,此时若通过清洁衬管等方法不能解决衬管导致的问题,就应该考虑更换衬管。
那么,如何判断是否需要更换隔垫和衬管呢?
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titi
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原因分析
在气相色谱分析中,隔垫是最经常更换的零部件。影响隔垫寿命的因素有:
① 进样器针头尺寸;
② 样品的性质;
③  进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小。
④ 隔垫安装的松紧程度。
隔垫长期使用后,针眼会变大、材料老化,常常导致漏气、样品损失,甚至柱效降低、出现鬼峰等现象。
当用间出现尺寸、,隔垫和衬管气衬管也是需要更换的色谱零件之一。影响衬管寿命的因素通常是:
① 样品的性质;
② 进样口的温度;
③ 仪器的日常保养;
④ 使用不当导致破损。
长时间使用后,未挥发的组分滞留在衬管内,衬管会变脏;当衬管内的污染物积累到一定程度时,会直接影响分析结果。如导致分析结果重现性差、色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂、出现鬼峰等现象。衬管破损会导致分析结果重现性差,甚至不能正常分析。

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解决方案   
判断是否需要更换进样垫和衬管,可从两个方面考虑:根据日常工作经验和仪器信号的色谱特征。
对于进样隔垫:
①根据日常工作经验
a.如果通常针头较小的进样器,进样约一百次就更换进样隔垫,那么更换了大尺寸针头后,不到一百次进样就得更换进样隔垫了;
b.如果一般的易挥发样品进样分析,约一百次进样得更换进样隔垫,换成分析进高沸点、易使橡胶老化的样品时,得提前更换进样隔垫;
c.如果改变分析对象,进样口的温度比通常的设置温度高很多,就得提前更换进样隔垫;
d.有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样隔垫;
e. 如听到进样口有轻微的丝丝声,堵住进样口处声音消失,甚至伴有柱前压力表读数变小、柱前流量表读数变大的现象,则进样隔垫漏气需更换;
f.进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度,否则需换能耐更高温度的进样隔垫。
② 根据仪器工作时的色谱特征
a.如果进样隔垫漏气,那么色谱图会出现保留时间、峰高(峰面积)等的色谱特征变化(具体参见第一章问题6、7),就必须更换隔垫;
b. 如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低,或出现鬼峰,而色谱条件正常、样品无误,且进样隔垫长时间未换,可先考虑更换进样隔垫。
对于衬管,根据日常工作经验,如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多,因考虑到样品的性质,进样口温度不是设置很高,实验次数频繁而没有及时的维护衬管,衬管可能会积累污染物;如果不维护而直接去做实验,可能导致仪器工作时的色谱特征不正常,如出现分析结果重线性差、色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂等现象。如果多次维护衬管后(具体维护方法参看第二章问题17),仍不能解决上述问题,可更换衬管。

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案例分析
在一次气相色谱分析中,应用Agilent6890N的序列,自动进样走了几针后,仪器出现故障自行停止;面板“status”显示柱前压为0.4psi,而设定压力为7.1psi,载气为氦气,柱内流量1mL/min,分流比40︰1,初步判断漏气;增大柱内流量为2mL/min,发现进样口压力提高,为0.6psi,判断有漏气。
关仪器后,对色谱柱的两个接口各自拧1/4圈,压力没有提高,可判断色谱柱前后接口处无严重漏气;打开隔垫上的螺帽,取出隔垫,用食指堵住进样口,发现柱前压力恢复正常,故判断为进样隔垫漏气。其原因可能是实验室气相色谱的自动进样器和顶空进样器常交替使用,而顶空进样针有时会向四周转动,引起隔垫提前损坏。更换隔垫后,柱前压恢复正常,仪器正常工作。
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