原因分析 在
气相色谱分析中,隔垫是最经常更换的零部件。影响隔垫寿命的因素有:
① 进样器针头尺寸;
② 样品的性质;
③ 进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小。
④ 隔垫安装的松紧程度。
隔垫长期使用后,针眼会变大、材料老化,常常导致漏气、样品损失,甚至柱效降低、出现鬼峰等现象。
当用间出现尺寸、,隔垫和衬管气衬管也是需要更换的色谱零件之一。影响衬管寿命的因素通常是:
① 样品的性质;
② 进样口的温度;
③ 仪器的日常保养;
④ 使用不当导致破损。
长时间使用后,未挥发的组分滞留在衬管内,衬管会变脏;当衬管内的污染物积累到一定程度时,会直接影响分析结果。如导致分析结果重现性差、色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂、出现鬼峰等现象。衬管破损会导致分析结果重现性差,甚至不能正常分析。
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解决方案 判断是否需要更换进样垫和衬管,可从两个方面考虑:根据日常工作经验和仪器信号的色谱特征。
对于进样隔垫:
①根据日常工作经验
a.如果通常针头较小的进样器,进样约一百次就更换进样隔垫,那么更换了大尺寸针头后,不到一百次进样就得更换进样隔垫了;
b.如果一般的易挥发样品进样分析,约一百次进样得更换进样隔垫,换成分析进高沸点、易使橡胶老化的样品时,得提前更换进样隔垫;
c.如果改变分析对象,进样口的温度比通常的设置温度高很多,就得提前更换进样隔垫;
d.有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样隔垫;
e. 如听到进样口有轻微的丝丝声,堵住进样口处声音消失,甚至伴有柱前压力表读数变小、柱前流量表读数变大的现象,则进样隔垫漏气需更换;
f.进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度,否则需换能耐更高温度的进样隔垫。
② 根据仪器工作时的色谱特征
a.如果进样隔垫漏气,那么色谱图会出现保留时间、峰高(峰面积)等的色谱特征变化(具体参见第一章问题6、7),就必须更换隔垫;
b. 如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低,或出现鬼峰,而色谱条件正常、样品无误,且进样隔垫长时间未换,可先考虑更换进样隔垫。
对于衬管,根据日常工作经验,如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多,因考虑到样品的性质,进样口温度不是设置很高,实验次数频繁而没有及时的维护衬管,衬管可能会积累污染物;如果不维护而直接去做实验,可能导致仪器工作时的色谱特征不正常,如出现分析结果重线性差、色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂等现象。如果多次维护衬管后(具体维护方法参看第二章问题17),仍不能解决上述问题,可更换衬管。
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案例分析 在一次
气相色谱分析中,应用Agilent6890N的序列,自动进样走了几针后,仪器出现故障自行停止;面板“status”显示柱前压为0.4psi,而设定压力为7.1psi,载气为氦气,柱内流量1mL/min,分流比40︰1,初步判断漏气;增大柱内流量为2mL/min,发现进样口压力提高,为0.6psi,判断有漏气。
关仪器后,对色谱柱的两个接口各自拧1/4圈,压力没有提高,可判断色谱柱前后接口处无严重漏气;打开隔垫上的螺帽,取出隔垫,用食指堵住进样口,发现柱前压力恢复正常,故判断为进样隔垫漏气。其原因可能是实验室
气相色谱的自动进样器和顶空进样器常交替使用,而顶空进样针有时会向四周转动,引起隔垫提前损坏。更换隔垫后,柱前压恢复正常,仪器正常工作。