主题：【求助】安捷伦气相色谱顶空进样DMSO峰面积异常

原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
遇到问题为乙醇、苯、氯苯峰面积及出峰时间均正常，且连续11针RSD均为10%以内，但DMSO峰高由以前的2000左右变成如今的20左右。

处理过程如下：

直接进样0.2ul DMSO进入气相色谱 OK，判断为顶空问题，分别清洗传输线、取样针、进样针、六通阀、加压阀上连接的管路、定量环等所有接触样品的管路，200度烘烤后，问题仍然存在。

请教如何解决？

原文由 hothot(hothot) 发表:

原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
遇到问题为乙醇、苯、氯苯峰面积及出峰时间均正常，且连续11针RSD均为10%以内，但DMSO峰高由以前的2000左右变成如今的20左右。

处理过程如下：

直接进样0.2ul DMSO进入气相色谱 OK，判断为顶空问题，分别清洗传输线、取样针、进样针、六通阀、加压阀上连接的管路、定量环等所有接触样品的管路，200度烘烤后，问题仍然存在。

请教如何解决？

DMSO沸点高，是否是顶空加热器温度校正曲线已不准确？（实际低或高很多）

试试加热器各加个30度看看或各减个30度看看。

原文由 guohua(guohua) 发表:
1 换一下衬管看看。

2 DMSO沸点高，200度可能不够，升到250度过夜，试试。

原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:

原文由 guohua(guohua) 发表:
1 换一下衬管看看。

2 DMSO沸点高，200度可能不够，升到250度过夜，试试。

目前使用的是顶空专用的衬管，顶空仪温度区间为40~200，色谱柱最高温度为220,保持5min，况且是成熟的方法呀，用了好几年了这个方法！

原文由 guohua(guohua) 发表:

原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:

原文由 guohua(guohua) 发表:
1 换一下衬管看看。

2 DMSO沸点高，200度可能不够，升到250度过夜，试试。

目前使用的是顶空专用的衬管，顶空仪温度区间为40~200，色谱柱最高温度为220,保持5min，况且是成熟的方法呀，用了好几年了这个方法！

专用衬管也会i污染的，是吧。

别再纠结什么成熟的方法条件不变了，照这种思维你是找不到问题原因的。

原文由 ll001(ll001) 发表:

顶空的部分管路确实要更换了