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主题：【求助】农残761方法怎么单点校准？如何配制标液进行检测及计算？

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发表于：2018/08/23 18:58:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚开始学习农残检测761标准，想知道单点校准如何操作？我该配制多少浓度的标液检测，最后才能计算结果呢？希望老师能告知，主要问题出在不知道该配制什么浓度的标，才能计算出合适的值
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安平
byron1111
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2018/8/23 20:53:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    标准上有目标物质的允许值，可以依此配置标品。
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hanshengqian
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2018/8/24 8:17:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以先配一个母液，检测的时候先稀释到一个浓度，做样品，看标液和样品中的数是否合适，例如母液浓度为10mg/L，先稀释到一个浓度0.2mg/L，两个样品，一个检测浓度为0.16，一个为0.34，那么0.16浓度样品适合0.2浓度的表液，0.34的不适合，这时候你需要重新稀释一个0.4浓度标液，样品较多的时候，建议还是直接配一个系列吧，也不是很麻烦
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wazcq
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2018/8/24 14:15:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hanshengqian(hanshengqian) 发表:
你可以先配一个母液，检测的时候先稀释到一个浓度，做样品，看标液和样品中的数是否合适，例如母液浓度为10mg/L，先稀释到一个浓度0.2mg/L，两个样品，一个检测浓度为0.16，一个为0.34，那么0.16浓度样品适合0.2浓度的表液，0.34的不适合，这时候你需要重新稀释一个0.4浓度标液，样品较多的时候，建议还是直接配一个系列吧，也不是很麻烦
那么未检出 用哪个单点？
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荆棘鸟
zongguitang
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2018/8/24 14:17:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定接近检测值的是较好的，但是没测之前也不知道值具体是多少。有机磷的一般0.5-1ug/ml，少数几个响应很差的可以提高浓度。很少样品中有机磷农残检出值会超过这个。菊酯类的农残也可以用这个浓度，不过有些检出值会比这个值高很多，比如2-5ppm，此时最好稀释在测一次。如果样品中检测值很小，比如零点零几ug/ml，最好配一个0.2附近的浓度再校一次，这样会更准确。只是稍显麻烦。
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zyl3367898
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2018/8/24 22:15:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配个0.2ug/mL的浓度，这是单点校正，一般都会出峰。然后用它来计算样品，如果样品含量为0.4，再配个0.4标液来计算，这样结果会更准确。
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Insm_2cf4d7ac
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2018/8/25 22:42:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:配个0.2ug/mL的浓度，这是单点校正，一般都会出峰。然后用它来计算样品，如果样品含量为0.4，再配个0.4标液来计算，这样结果会更准确。
好的，谢谢老师
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2018/8/25 22:46:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hanshengqian(hanshengqian) 发表:你可以先配一个母液，检测的时候先稀释到一个浓度，做样品，看标液和样品中的数是否合适，例如母液浓度为10mg/L，先稀释到一个浓度0.2mg/L，两个样品，一个检测浓度为0.16，一个为0.34，那么0.16浓度样品适合0.2浓度的表液，0.34的不适合，这时候你需要重新稀释一个0.4浓度标液，样品较多的时候，建议还是直接配一个系列吧，也不是很麻烦
嗯。。。。。。用ug/ml吗？转化成ng/ml，就需要配制200ng/ml是吧？我试过0.2ug/ml的，带入公式后远超检出限是怎么回事呢？然后我试了2ng/ml，可以算出低于检出限的值
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2018/8/25 22:52:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:肯定接近检测值的是较好的，但是没测之前也不知道值具体是多少。有机磷的一般0.5-1ug/ml，少数几个响应很差的可以提高浓度。很少样品中有机磷农残检出值会超过这个。菊酯类的农残也可以用这个浓度，不过有些检出值会比这个值高很多，比如2-5ppm，此时最好稀释在测一次。如果样品中检测值很小，比如零点零几ug/ml，最好配一个0.2附近的浓度再校一次，这样会更准确。只是稍显麻烦。
嗯。。。。我们测有机氯和菊酯，像这两个的浓度大概范围是多少呢？这两个我试过200ng/ml和10到50ng/ml的，算出的值都是超了检出限，试过1到3ng/ml的，算出的值是低于检出限的，但是浓度太小感觉峰出的不是很好，不太容易找
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xiaogumd11
v3247983
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2018/8/26 7:59:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低于检出限的，可以用最低点去校正一下
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zyl3367898
zyl3367898
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2018/8/26 21:10:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以加一个接近检出限的标液试试，另外不一定检出限都能达到国标标准的，这与仪器干净程度有关，如果仪器太老，污染较重，检出限会高很多。
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