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气相色谱（GC）

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主题：【求助】基线上升，图谱中鬼峰太多。大虾们，救救小弟。

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yzzyliuyong

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发表于：2008/07/29 22:30:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求救哦，
第一个图谱是：老化柱子后空跑的色谱图

第二个图谱是：把老化好的针SPME进样后的色谱图

1.怎么基线怎么这么不平，呈上升的趋势？
2.哪里受到污染了，柱子刚刚老化，针头刚刚老化。

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2008/7/30 7:47:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果柱子和针管都没有问题，你是否考虑下隔垫、衬管、尤其是你的检测器有可能也污染了，你使用的是什么检测器？

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happy水中月

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2008/7/30 7:52:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你测试的是什么物质？用的是什么检测器？色谱条件是什么？这样可能会对检查色谱仪有帮助？

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yzzyliuyong

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2008/7/30 7:58:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lianlxh 发表:
你测试的是什么物质？用的是什么检测器？色谱条件是什么？这样可能会对检查色谱仪有帮助？

我测试的是挥发性酯类物质，乙酸乙酯，乙酸丁酯酯类的物质。
我用的是FID检测器
采用程序升温：36度保持2min，以12度每分钟上升到60，以6度每分钟到240，进样口温度为250，检测器温度为300，采用不分流进样，柱子为HP-5柱子。
进样垫和衬管刚刚洗过。

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爬上牆頭等紅杏

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2008/7/30 8:39:36 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

進幾針空白看看。

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slz7512170257

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2008/7/30 8:40:04 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是氮气不纯，先老化一下毛细柱进样做一下，基线不好可能和氮气不纯有关。

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yzzyliuyong

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2008/7/30 9:03:05 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 slz7512170257 发表:
是不是氮气不纯，先老化一下毛细柱进样做一下，基线不好可能和氮气不纯有关。

N2是高纯氮气啊，第一个图谱就是我老化了柱子后，空样运行的图谱。

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dereky

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2008/7/30 9:12:58 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yzzyliuyong 发表:
原文由 lianlxh 发表:
你测试的是什么物质？用的是什么检测器？色谱条件是什么？这样可能会对检查色谱仪有帮助？

我测试的是挥发性酯类物质，乙酸乙酯，乙酸丁酯酯类的物质。
我用的是FID检测器
采用程序升温：36度保持2min，以12度每分钟上升到60，以6度每分钟到240，进样口温度为250，检测器温度为300，采用不分流进样，柱子为HP-5柱子。
进样垫和衬管刚刚洗过。

你用的是什么溶剂清洗的进样垫和衬管？会不会是由于你在清洗的过程中带进了污染哦！还有你应该在检查一下你的喷嘴。拆下来清洗一下！

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雾非雾

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2008/7/30 9:18:55 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子老化后，换衬管，割柱头也要做一下，要不就有可能出像谱图中10分钟前的两个峰（可能是气路里的杂质），谱图后部的基线升高对于很多检测器都是正常的，因为柱温高了相对柱流失就会高，这样基线就会升高，在ECD上比较明显，在高温区谱图的基线都会爬坡。

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风中午荷

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2008/7/30 9:28:55 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种情况应该是柱子和针头末老化完全所致...
先空走一次，再进一次空针，再进样...比较三个图谱可能会找出真正原因的...

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chengjingbao

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2008/7/30 9:45:27 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发表一下个人观点：气体的影响因素有三：空气不纯、载气不纯、氢气不纯；午后三种气，哪胳样你动过啦。那就是过依你的谱图看，空气的影响较大。理由:噪音大，有漂移；产生的原因：空气净化效果不好；若是装置空气净化，可能是气压低造成的大环境影响。氢气的影响基线：是毛刺多；产生的原因：内含碳氢化合物干扰；氮气不纯也可能造成基线漂移，内含杂质就会有毛刺。总结：不纯现象为漂移带大鼓包。碳氢干扰为毛刺。其现象可能会与垫子、管道、柱子、检测器污染类似，分类判别有助于你解决问题。切忌什么都查！应一项一项排除。

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