主题：【分享】分析有机磷类农药残留时，如何避免系统中各活性点对农药的吸附？

浏览0 回复1 电梯直达

仙后婧婧（谭思婧）

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2010/01/01 09:48:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有机磷农药是指含有磷原子的有机磷类化合物，在生物体内与胆碱酯酶形成磷酸化胆碱酯酶，使胆碱酯酶活性受到抑制而产生毒性作用的一类农药的总称。有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，微溶于水，易溶于有机溶剂，对光、热、氧及酸稳定，在碱性溶液中分解、解毒。
GC分析时，由于进样口等位置活性位点吸附，经常出现检测结果偏差，使得定量结果不能真实反映样品中有机磷农药残留量，给检测带来一定影响。那么在GC分析有机磷类农药残留时，应注意什么？该如何避免系统中各活性点对农药的吸附？

0
赞贴
1
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

仙后婧婧（谭思婧）

禁止发帖修改昵称

ID：v2989334

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2015/6/24 17:14:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原因
GC分析中，有些有机磷农药如甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏等，经常会出现色谱峰形不好看，拖尾，响应低，保留时间不平行等，造成这些现象主要是系统活性位点的吸附，如：
①进样口的衬管和石英棉，容易对一些有机磷农药产生吸附作用；
②样品瓶、进样针对有机磷吸附；
③色谱柱的吸附等。
解决方案
如何避免系统中各活性点对农药的吸附？可从以下几个方面入手：
①新换的衬管和石英棉，可在测样之前多进几针基质样品或高浓度的标准溶液来饱和，掩盖活性位点；
②增加样品分析保护剂的使用，如山梨醇等；
③使用惰性衬管和样品瓶，或用硅烷化试剂二氯二甲基硅烷钝化衬管、进样瓶上的活性位点；
④使用专用农残色谱柱检测；
⑤采用基质空白溶液配置标准来定性定量。
案例分析
农药甲胺磷、乙酰甲胺磷残留检测中，进行进样口维护，新换衬管和石英棉后，由于存在活性位点，对其有吸附作用，响应信号较弱，峰形差，乙酰甲胺磷甚至未出峰，见图1；
多进样几针高浓度标准溶液对进样口进行饱和，或用二氯二甲基硅烷对进样口衬管进行去活化处理（即将二氯二甲基硅烷用正己烷稀释为5%体积比的溶液，取一定量在试管中对干净的衬管浸泡进行硅烷化处理）后，重新检测，色谱峰峰形改善，响应明显增强，见图2。