主题：【讨论】原子吸收方法检出限

原文由 insnfeng 发表:
有一个疑问：做仪器检出限的时候，用同一个空白重复11次。
而做方法检出限的时候，是用同一个样品空白重复11次，还是11个不同的样品空白做？

原文由 insnfeng 发表:

原文由 insnfeng 发表:
有一个疑问：做仪器检出限的时候，用同一个空白重复11次。
而做方法检出限的时候，是用同一个样品空白重复11次，还是11个不同的样品空白做？

方法的检出限好象应该去不同的空白做计算精密度才有说服力.

原文由 128jing 发表:
仪器型号：热电M6
测量方式：石墨炉原子吸收（波长283.3nm，灯电流4.0mA，狭缝0.5nm，普通石墨管，峰高方式积分定量，塞曼效应扣除背景）
元素：铅

样品类别：黄芪

简单样品处理方法：0.2g(精确至0.0001g)黄芪样品置于高压消解罐中，加入5mL硝酸，1ml双氧水，超纯水少量，微波消解。消解完后赶酸至2ml左右，超纯水定容至25ml备测。
方法检出限：0.028mg/kg。
标准曲线范围：0－50ug/l；标准曲线斜率：0.03641Abs/（ug/L）；
取样品空白重复检测11次，计算吸光度标准差为0.00056Abs
仪器检出限＝3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率＝3×0.00056abs/0.03641abs/(ug/L)=0.041ug/l

原文由 wangshun4504 发表:

原文由 insnfeng 发表:

原文由 insnfeng 发表:
有一个疑问：做仪器检出限的时候，用同一个空白重复11次。
而做方法检出限的时候，是用同一个样品空白重复11次，还是11个不同的样品空白做？

方法的检出限好象应该去不同的空白做计算精密度才有说服力.

做仪器检出限的时候，用同一个空白重复11次。
而做方法检出限的时候，是用同一个样品空白重复11次，还是11个不同的样品空白做？请问这样做的依据是什么？

原文由 myuhu 发表:
仪器型号：热电M6
测量方式：石墨炉原子吸收（波长283.3nm，灯电流4.0mA，狭缝0.5nm，涂层石墨管，峰高方式积分定量，塞曼效应扣除背景）
元素：铅
样品类别：茶叶
简单样品处理方法：0.25g(精确至0.0001g)茶叶样品置于100mL高型烧杯中，加入10mL硝酸浸泡过夜。低温消煮1~2h，中温至消煮至溶液透明清澈，基本无残渣存在，再升高温消煮30min并赶酸至近干，冷却后转移定容至50.00mL备测。
方法检出限：0.024mg/kg。
标准曲线范围：0－20ug/l；标准曲线斜率：0.01234Abs/（ug/L）；
取样品空白重复检测11次，计算吸光度标准差为0.00049Abs
仪器检出限＝3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率＝3×0.00049abs/0.01234abs/(ug/L)=0.119ug/l
按取样量1g，定容至50ml计算，方法检出限为0.006mg/kg