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主题：有哪位老师用原子荧光法做过GBW08571贻贝成分标准物质中的汞、砷呢？

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happymouse

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发表于：2006/10/11 23:54:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知是什么原因，分别测GBW08571贻贝成分标准物质中汞、砷的值都达不到它所给的推荐值，所测的值都非常的低。请各位老师指导指导。谢谢！

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2006/10/12 13:53:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎么做前处理的阿

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2006/10/12 18:52:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测砷的样品消化：称取0.2g～0.5g贻贝标样于50 mL锥形瓶中,加入10 mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化，因溶液的色泽较深，又补加了5 mL硝酸，继续消化至溶液近无色。再加入1 mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液，取下锥形瓶，冷却，用水定量转入50 mL比色管中，加5 mL硫脲+抗坏血酸还原剂，用水定容至50 mL，充分混匀，此为样品消化液。
想问这消化液的颜色深，会影响检测结果吗？

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2006/10/12 18:53:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测汞的样品消化：称取0.1g～0.5g贻贝样品，放入50 mL锥形瓶中，加入10 mL硝酸，1mL高氯酸，盖上表面皿，放置过夜。次日将样品置于140～160℃电热板上加热，消化至消化液呈浅黄色。取下冷却，又加入5mL盐酸，全量转移到50mL容量瓶中，用1%草酸溶液定容，混匀,静置20min后上机测试。

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2006/10/18 8:45:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 happymouse 发表:
测砷的样品消化：称取0.2g～0.5g贻贝标样于50 mL锥形瓶中,加入10 mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化，因溶液的色泽较深，又补加了5 mL硝酸，继续消化至溶液近无色。再加入1 mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液，取下锥形瓶，冷却，用水定量转入50 mL比色管中，加5 mL硫脲+抗坏血酸还原剂，用水定容至50 mL，充分混匀，此为样品消化液。
想问这消化液的颜色深，会影响检测结果吗？

消解液可以加点硫酸，溶液温度必须达到220度以上。

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