主题:求助,Waters515泵,压力不稳定

浏览0 回复8 电梯直达
fdg12345
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我们使用的是Waters515泵,流动相是PH3.5醋酸盐缓冲液:甲醇=7:3,开机流速0.1ml/mim,压力是负的,升到0.3ml/min时,压力260,但是随着泵头的交替运动,压力会出现规则的降低升高.排除了气泡的可能性,请问哪位同志也遇到这类情况,如何解决?
谢谢
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夕阳
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用醋酸盐做流动相最大的问题是容易在单向阀的阀球表面上产生结晶,使阀球与阀座间关闭不严,因而产生泵压有规律的波动(类似人类心脏二尖辨闭锁不严的病例一样),这是最常见的故障;
解决方法有二:
(1)最简单的方法:打开排放阀,使用清洗程序(PURGE),流动相仅走蒸馏水,冲洗  10~30分钟;
(2)如上述方法无效,将主泵上下两组单向阀取下,分别放入两个烧杯中注入蒸馏水放在超声波清洗器中超洗30分钟。
注意:
(1)两组单向阀分别放入两个烧杯的作用是防止万一阀球和阀座因震动分离后造成混乱而配错对儿;因为每个单向阀在出厂前均经过严格的检验挑选后配对而成,不能随意搭配,否则成了“乱点鸳鸯谱”了,关于这点许多使用者是不清楚的。
(2)万一阀球与阀座分离了在恢复组装时,要注意有的泵的单向阀的阀座是有正反面之分的,一般来说,光面或有倒角的一面与阀球接触。
以上是我的维修经验,仅供参考。
wsy18
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lygtianyun
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本人也遇到过此类问题,正如楼上说的,是阀被污染了,拆下清洗后,问题得以解决,不妨试试。
lovelywolf
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单向筏能不拆就不要拆。
若是出液筏有问题,可以用针管对准单向筏猛吸几下。
反方向,就猛吹几下。
剑神一笑
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JazzBlue
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剑神一笑
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1 在日常使用过程中出现压力不稳的现象。主要原因有几点:
1.1 管路里有气泡。
1.2 输入单向阀失效所致,这也是经常遇见的。
1.3 密封圈磨损导致泄漏所造成。
2 压力不稳的排除方法如下:
2.1 排除管路里气泡的方法是:
打开排空阀,用针筒多抽几下,排出气泡。再用流动相冲洗一段时间。为了加快排出气泡,还可以关紧排空阀,堵住检测器上的背压管,使流通池的压力增加,赶出气泡(但需注意不能压力太高,以免损坏流通池)。
2.2 排除单向阀失效的方法为:
2.2.1 造成单向阀失效原因:
2.2.1.1 泵内残留流动相与宝石球粘连。如长期不使用容易造成类似情况,所以在长期不使用的情况下,应每二周用甲醇作为流动相,开机冲洗1小时,使管路充满。
2.2.1.2 流动相内杂质或其它原因污染了单向阀。虽然流动相是HPLC级的,又经过过滤,但长期使用后仍难免会产生污染。
2.2.2 判断单向阀失效的方法:
2.2.2.1 将泵接上蒸馏水作为流动相。(请勿打开UV检测器与工作站)。
2.2.2.2 打开排空阀,用30 ml的针筒抽出些流动相,确认泵中已有该流动相,然后将针筒内的液体排出,并重新接在排空阀上。
2.2.2.3 将泵设置流量为5ml/min,冲洗5min(注意:此时排空阀仍要打开,否则将冲坏色谱柱)。
2.2.2.4 冲洗完毕后,查看针筒内流动相体积是否为25ml(5×5=25),若正确,则说明该泵在低压情况下无故障;若不正确,则说明该泵中某一单向阀失效(一般多为输入单向阀)。
2.2.2.5 如是双泵梯度分析系统,泵压力不稳一般是其中一台压力不稳所致,可逐个分析。
2.2.3 单向阀失效处理方法:
2.2.3.1 拧下输入单向阀(一共两个)。
2.2.3.2 将2个单向阀放入有蒸馏水的超声波清洗器,清洗10分钟。
2.2.3.3 用冲洗工具冲洗二、三次。冲的时候注意要用手按住单向阀前头,防止把阀内零件冲失。
2.2.3.4 完毕后,将输入单向阀装回原位即可(单向阀是高压部件,须拧紧,防止泄漏)。
若梯度系统两个泵在低压状态下流量都正确,则建议分别将两泵连接上色谱柱进行高压测试。
2.2.4 高压测试具体操作方法:
2.2.4.1 在双泵分析系统连接的前提下(注:不必打开UV检测器),先打开其中一泵(请确认已接好流动相)。
2.2.4.2 设置流量为1ml/min。
2.2.4.3 启动泵。
2.2.4.4 观察运行期间泵的压力是否稳定。若稳定,说明泵无问题;若泵压力不稳,则应检查各管路接头有无泄露,并将有泄漏的接头拧紧;若无泄漏,则问题可能还是出在单向阀上,须再次冲洗单向阀,可反复几次。
2.2.4.5 重复上述步骤,对另一台泵进行高压测试。
2.3 排除密封圈泄漏的方法是:
如仪器使用时间较长或遇到特殊情况(如发生抽干流动相干磨事件、使用了污染的流动相或样品等),都有可能导致密封圈受损,只能更换
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